[發明專利]化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法

有效

• 申請號: 201110242849.6
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102277560A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 徐鋒;廖志欽;楊曉智;劉明
• 申請（專利權）人: 南京理工大學;南通揚子碳素股份有限公司
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/32;H05B7/085;C04B41/89
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 唐代盛

1.一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1，對石墨電極進行表面預處理，包括表面拋光、清洗和干燥；

步驟2，將表面預處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設備水冷式反應爐內的支架上，爐內抽真空；

步驟3，加熱反應爐中的石墨電極，通入CH₄氣體，在石墨電極表面形成一層熱解碳；

步驟4，保持腔體溫度不變，通入載體氣H₂，經由沸騰的SiCl₄液體，載體氣H₂帶出的SiCl₄氣體在石墨電極表面與CH₄氣體反應并沉積；

步驟5，沉積結束后，保持腔體溫度不變，保持H₂氣氛，將石墨電極在爐內原位熱處理，熱處理結束后將石墨電極隨爐冷卻至室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。

2.根據權利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于：步驟2中爐內抽真空后真空度達到1Pa以下。

3.根據權利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于：步驟3中石墨電極加熱后達到1400~1500℃，通入CH₄氣體后氣壓達到1~2kPa之間，并維持1~3h。

4.根據權利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于：步驟4中載體氣H₂帶出的SiCl₄氣體與CH₄氣體反應沉積通過載體氣H₂的流量來控制；在反應沉積全過程中，載體氣H₂與CH₄的流量之比由0線性增加至30~50，總壓強由CH₄氣體的1~2kPa線性增加至4~8kPa，總沉積時間在3~15h；反應沉積也可以階段式進行，即H₂與CH₄的流量之比由0分階段逐步增加至30~50，總壓強由CH₄氣體的1~2kPa分階段逐步增加至4~8kPa，總沉積時間在3~15h，總的反應沉積過程包括三個及以上沉積時間相等、流量比等值遞增的階段。

5.根據權利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于：步驟4中載體氣H₂帶出的SiCl₄氣體與CH₄氣體反應沉積通過載體氣H₂的流量來控制；反應沉積階段式進行，即H₂與CH₄的流量之比由0分階段逐步增加至30~50，總壓強由CH₄氣體的1~2kPa分階段逐步增加至4~8kPa，總沉積時間在3~15h，總的反應沉積過程包括三個以上沉積時間相等、流量比等值遞增的階段。

6.根據權利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于：步驟5中石墨電極原位熱處理的溫度為1400~1500℃，時間為1~3h。