[發明專利]化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法

有效

• 申請號: 201110242849.6
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102277560A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 徐鋒;廖志欽;楊曉智;劉明
• 申請（專利權）人: 南京理工大學;南通揚子碳素股份有限公司
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/32;H05B7/085;C04B41/89
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 唐代盛

技術領域

本發明屬于石墨電極表面處理和表面改性技術，特別是一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法。

背景技術

重眼電極而引起電極的脫落和掉塊。石墨電極是電弧爐不可缺少的導電消耗品，在電爐冶煉技術中具有重要作用。冶金企業使用的石墨電極具有高溫性能良好、熱膨脹系數低、重量輕、易加工等特點。但是在鋼鐵冶煉的高溫和吹氧環境中，石墨電極易與氧發生氧化反應，產生消耗。石墨電極的消耗所帶來的成本占煉鋼總成本的1/3左右，而其主要消耗機制即為氧化。因此提高石墨電極抗氧化性能對于鋼鐵行業的成本控制至關重要。目前，工業上普遍采用的石墨電極抗氧化技術包括兩類主要技術方法：一是涂層法，二是浸漬法。中國專利200510047757.7公開了一種用于減少石墨電極消耗的保護涂料及制作方法，以特別設計的保護涂料涂覆于石墨電極表面，干燥后使用。盡管涂料的熱膨脹系數與石墨電極接近，但是由于氧化物保護涂層與石墨電極結合力有限，且本身的裂紋擴展不可避免，長期使用仍將帶來涂層的剝落。而中國專利200410010023.7為代表的石墨電極抗氧化方法則是石墨電極浸漬處理法，該方法將石墨電極高壓浸漬于氧化物鹽溶液或者樹脂類溶液中，實現對表面和微孔的有效保護。利用該方法可以實現石墨電極在較低溫度區間的抗氧化保護，但是在高溫區間，特別是在1000^oC以上乃至1500^oC以上的工作溫度區間，浸漬液的分解會導致其保護效果會隨著溫度上升顯著下降。

石墨材料表面的碳化硅涂層在石墨電極的工作溫度區間具有良好的抗氧化性能，是石墨基體最重要和有效的防氧化屏障。為了提高表面保護層與石墨電極基體的結合度，使得抗氧化防護層具有優異的抗熱沖擊性能，一種有效的方法是將涂層與石墨電極基體的結合界面構造成熱應力緩和型的梯度功能材料表面。梯度功能材料是一種組成和性能呈梯度變化的材料，其特殊結構和結合度使其具有優異的抗熱沖擊性能。SiC/C梯度涂層是一種典型的熱應力緩和型梯度功能材料。

化學氣相沉積法是一種高效的碳化硅涂層制備方法，其氣相沉積過程對于形狀復雜和帶內表面的部件具有極佳的適應能力，能方便地控制涂層的成分和微細結構，有利于對涂層/基體界面的結構或成分梯度進行控制。

發明內容

針對石墨電極在冶煉過程中出現的電極端頭揮發、電極側壁氧化等表面氧化消耗，本發明的目的在于提供一種提高石墨電極抗氧化性的方法，它利用化學氣相沉積在石墨電極表面沉積SiC/C梯度復合涂層，實現表面抗氧化涂層與石墨基體之間的有機結合，有效地提高石墨電極在高溫使用過程中的抗氧化性。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，步驟如下：

步驟1，對石墨電極進行表面預處理，包括表面拋光、清洗和干燥；

步驟2，將表面預處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設備水冷式反應爐內的支架上，爐內抽真空；

步驟3，加熱反應爐中的石墨電極，通入CH₄氣體，在石墨電極表面形成一層熱解碳；

步驟4，保持腔體溫度不變，通入載體氣H₂，經由沸騰的SiCl₄液體，載體氣H₂帶出的SiCl₄氣體在石墨電極表面與CH₄氣體反應并沉積；

步驟5，沉積結束后，保持腔體溫度不變，保持H₂氣氛，將石墨電極在爐內原位熱處理，熱處理結束后將石墨電極隨爐冷卻至室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。