[發明專利]一種高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法

有效

• 申請號: 201110242509.3
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102887997A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 吳俊浩
• 申請（專利權）人: 太倉中化環保化工有限公司
• 主分類號: C08G65/24
• 分類號: C08G65/24
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述制備方法是使六氟環氧丙烷在有機溶劑中，以及在氟化鉀和冠醚的同時存在下，發生開環聚合反應生成所述的六氟環氧丙烷均聚物，所述的有機溶劑為無水極性不含氟非質子有機溶劑與無水含氟非質子溶劑按體積比1:9～9:1構成的混合溶劑，所述氟化鉀的加入量為所述六氟環氧丙烷重量的0.01%~10%，所述冠醚的加入量為所述氟化鉀加入量的0.1%~10%。

2.?根據權利要求1所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述的無水極性不含氟非質子有機溶劑中水含量在50ppm以下；所述無水含氟非質子溶劑中水含量在50ppm以下。

3.?根據權利要求1所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述極性不含氟非質子有機溶劑為碳數2~6的醚、碳數2~8的腈中的一種或多種的混合物。

4.?根據權利要求3所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述極性不含氟非質子有機溶劑為四氫呋喃，1,4-二氧六環、乙腈、丙腈以及己腈中的一種或多種的混合物。

5.?根據權利要求1至4中任一項權利要求所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述的含氟非質子溶劑為選自1-氫全氟正己烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、全氟正己烷、全氟正庚烷，全氟辛烷、3-乙氧基-2,2,3,3,4,4,5-十二氟-2-三氟甲基己烷、1,3-雙三氟甲基苯以及2,2,3,3,4,4,5-七氟-5-(1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁基)四氫呋喃中的一種或多種的混合物。

6.?根據權利要求1所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述的冠醚為18-冠-6。

7.?根據權利要求1所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述的開環聚合反應的溫度為-30℃~50℃。

8.?根據權利要求7所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述的開環聚合反應的溫度為-10℃~10℃。

9.?根據權利要求1或6或7或8所述的高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：所述制備方法的具體過程為：將氟化鉀和冠醚加入無水極性不含氟非質子有機溶劑中，攪拌直至氟化鉀全部溶解，然后加入無水含氟非質子溶劑，連續通入六氟環氧丙烷，直至反應結束，過濾除去氟化鉀，蒸餾除去溶劑，加乙醚萃取分離除去冠醚，即得所述高聚合度六氟環氧丙烷均聚物。

10.?一種高聚合度六氟環氧丙烷均聚物的制備方法，其特征在于：將氟化鉀和18-冠-6加入無水極性不含氟非質子有機溶劑中，攪拌直至氟化鉀全部溶解，然后加入無水含氟非質子溶劑，在-30℃~50℃下連續通入六氟環氧丙烷，直至反應結束，過濾除去氟化鉀，蒸餾除去溶劑，加乙醚萃取分離除去18-冠-6，即得所述高聚合度六氟環氧丙烷均聚物，其中，所述氟化鉀的加入量為所述六氟環氧丙烷重量的0.01%~10%，所述冠醚的加入量為所述氟化鉀加入量的0.1%~10%，所述極性不含氟非質子有機溶劑為碳數2~6的醚、碳數2~8的腈中的一種或多種的混合物；所述的含氟非質子溶劑為選自1-氫全氟正己烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、全氟正己烷、全氟正庚烷，全氟辛烷、3-乙氧基-2,2,3,3,4,4,5-十二氟-2-三氟甲基己烷、1,3-雙三氟甲基苯以及2,2,3,3,4,4,5-七氟-5-(1,1,2,2,3,3,4,4,4-九氟丁基)四氫呋喃中的一種或多種的混合物，所述的無水極性不含氟非質子有機溶劑與無水含氟非質子溶劑的體積比為1:9～9:1。