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[發(fā)明專利]制備石墨烯/氫氧化鈷超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201110242266.3 申請(qǐng)日: 2011-08-23
公開(公告)號(hào): CN102354610A 公開(公告)日: 2012-02-15
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 鄭偉濤;王欣;趙翠梅;趙云霄 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 吉林大學(xué)
主分類號(hào): H01G9/042 分類號(hào): H01G9/042
代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 代理人: 朱世林;王壽珍
地址: 130012 吉*** 國省代碼: 吉林;22
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 制備 石墨 氫氧化 超級(jí) 電容器 復(fù)合 電極 材料 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及一種電化學(xué)超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的制備方法。具體涉及到使用化學(xué)氣相沉積方法在泡沫鎳基底上制備豎直生長(zhǎng)的少層石墨烯,并以此為基底,通過電化學(xué)沉積的方法沉積氫氧化物,實(shí)現(xiàn)電極材料的復(fù)合。

背景技術(shù)

隨著人類社會(huì)的進(jìn)步,對(duì)能源的需求飛速增長(zhǎng),全球變暖和能源危機(jī)已成為人類必須面臨的兩個(gè)嚴(yán)峻挑戰(zhàn),發(fā)展新型的能量存儲(chǔ)裝置成為21世紀(jì)人類解決能源問題新的有效途徑。電化學(xué)超級(jí)電容器兼有傳統(tǒng)電容器高的比功率和蓄電池高的比能量的特點(diǎn),可廣泛用于信息、電子、能源、環(huán)境、交通和軍工等領(lǐng)域,而開發(fā)一種生產(chǎn)成本低、較大容量、具有優(yōu)異瞬時(shí)充放電性能、循環(huán)性好的的電化學(xué)電容器電極材料迫在眉睫。

目前電極材料的制備主要集中在兩類:用作雙電層電容器的各種碳材料,其特點(diǎn)是導(dǎo)電率高、表面積大、具有合適的孔徑分布、穩(wěn)定性好,但比容一般較低;另一類是用作法拉第電容器的導(dǎo)電聚合物材料及金屬氧化物材料等,其比容一般較高,但穩(wěn)定性較差,其中氧化釕比容量高、導(dǎo)電性好、在電解液中非常穩(wěn)定,是目前性能最為優(yōu)良的超級(jí)電容器電極材料,但是由于釕屬于稀貴金屬,資源有限,價(jià)格過高,對(duì)環(huán)境有污染,無法在短期內(nèi)進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn),尋找低成本高性能的替代材料是當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。石墨烯具有高的比表面積,良好的導(dǎo)電性導(dǎo)熱性,柔韌性好,力學(xué)強(qiáng)度高,因而預(yù)示著石墨烯可以作為性能穩(wěn)定的超薄型電極材料。金屬氧化物/氫氧化物如RuO2,IrO2,MnO2,NiOx/Ni(OH)2等以其高的贗電容性能可以與碳材料復(fù)合獲得具有高比容的復(fù)合材料,但目前報(bào)道的石墨烯復(fù)合電極材料比容還是很低的。氫氧化鈷本身具有多層結(jié)構(gòu)和大的層間距,高的理論比容3560F/g,高的循環(huán)特性,低成本,是極具研究前景的電極材料,但是目前報(bào)道的比容和理論比容還有很大距離。關(guān)于石墨烯與金屬氧化物/氫氧化物的復(fù)合主要集中于水熱法,化學(xué)沉淀法等,并沒有關(guān)于化學(xué)氣相沉積方法在泡沫鎳基底上生長(zhǎng)少層石墨烯,并以此為基底用電化學(xué)沉積的方法實(shí)現(xiàn)石墨烯/氫氧化物復(fù)合作為電極材料的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于,從以上背景出發(fā),提出一種新型的制備超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的方法。特別是一種制備石墨烯/氫氧化鈷超級(jí)電容器復(fù)合電極材料的方法,首先以化學(xué)氣相沉積作為手段,以碳源氣體作為反應(yīng)氣體,氬氣作為濺射氣體制備豎直生長(zhǎng)的少層石墨烯,從根本上克服了化學(xué)方法制備的石墨烯缺陷多、分散性差及導(dǎo)電性差的缺點(diǎn)。通過化學(xué)氣相沉積方法在泡沫鎳基底上直接生長(zhǎng)豎直生長(zhǎng)的少層石墨烯,通過電化學(xué)沉積的方法將石墨烯與氫氧化鈷復(fù)合,得到電化學(xué)電容器電極材料生產(chǎn)成本低、比容量較高、瞬時(shí)充放電性能優(yōu)異、循環(huán)穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的基本技術(shù)方案的概括如下:

選用泡沫鎳作為基底,此過程使用烴類氣體作為碳源氣體,同時(shí)通入氬氣作為濺射氣體,控制反應(yīng)溫度,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積,從而在基底上制備出豎直生長(zhǎng)的少層石墨烯。然后以硝酸鈷為電解液,將以上生長(zhǎng)石墨烯的泡沫鎳作為工作電極,鉑片作為對(duì)電極,飽和甘汞電極作為參比電極,進(jìn)行電化學(xué)沉積,從而在基底上生長(zhǎng)氫氧化鈷,實(shí)現(xiàn)石墨烯與氫氧化鈷的復(fù)合。

本發(fā)明的具體技術(shù)參數(shù)及最優(yōu)選取方案介紹如下:

本發(fā)明中豎直生長(zhǎng)石墨烯的制備,采用等離子體化學(xué)氣相沉積(PECVD)技術(shù),以泡沫鎳為基底。PECVD生長(zhǎng)少層石墨烯過程主要分為以下步驟:

1)系統(tǒng)抽真空,通入某些氣體作保護(hù)氣體升溫至預(yù)定溫度(反應(yīng)溫度),通入反應(yīng)氣體,待溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí),保溫一段時(shí)間,使氣體混合均勻。

2)碳源氣體、濺射氣體合理配比,即CmHn/Ar=20/80,單位為sccm,調(diào)整反應(yīng)氣壓,設(shè)定射頻功率及濺射時(shí)間,反應(yīng)原料充分離化、分解,轉(zhuǎn)變成活性基團(tuán),在泡沫鎳基底上最終制備出豎直生長(zhǎng)的少層石墨烯。

3)通保護(hù)氣體降溫至100℃以下。

本發(fā)明中多層結(jié)構(gòu)的氫氧化鈷的制備,采用恒電位電化學(xué)沉積技術(shù),在生長(zhǎng)少層石墨烯的基底上沉積氫氧化鈷,主要步驟包括:

1)恒溫水浴槽升溫至預(yù)定溫度(反應(yīng)溫度),待溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí),保溫一段時(shí)間,使電化學(xué)沉積系統(tǒng)維持恒溫。

2)將沉積電位調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需數(shù)值,按實(shí)驗(yàn)預(yù)定沉積電量進(jìn)行電沉積;電解完畢后,關(guān)閉恒壓電源,取出電解陰極,用去離子水清洗陰極表面多次,自然晾干即可得到石墨烯/氫氧化鈷復(fù)合薄膜電極。

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說明:

1、專利原文基于中國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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