[發明專利]制備石墨烯/氫氧化鈷超級電容器復合電極材料的方法

有效

• 申請號: 201110242266.3
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102354610A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 鄭偉濤;王欣;趙翠梅;趙云霄
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林;王壽珍

1.一種制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，通過等離子體增強化學氣相沉積法在基底材料上沉積少層豎直生長的石墨烯，并以此為襯底通過電化學沉積的方法直接沉積氫氧化物以實現電極材料的復合，具體步驟包括：

步驟A：將基底材料置于真空裝置中，在保護氣體氬氣氛圍下加熱至反應溫度，待溫度達到反應溫度后，通入反應氣體，待溫度達到反應溫度時，保溫一段時間，使氣體混合均勻；

步驟B：利用等離子體增強化學氣相沉積法，調整反應氣壓，設定射頻功率及濺射時間，在基底上沉積豎直生長的石墨烯，使碳源氣體、氬氣在射頻電源的作用下離化、分解成為等離子體，通過化學反應，最終在基底上沉積花瓣狀豎直生長的少層石墨烯；

步驟C：反應結束后，停止通入反應氣體，繼續通保護氣體，冷卻至室溫；

步驟D：將沉積少層石墨烯的基底浸入裝有硝酸鈷電解液的電解槽中，并將電解槽置于恒溫水浴槽內，升溫至預定反應溫度時，保溫一段時間，使電化學沉積系統維持恒溫。

步驟E：將恒壓電源電位調整至實驗所需數值，按實驗預定沉積電量進行電沉積；電解完畢后，用去離子水清洗電極表面多次，自然晾干即可得到石墨烯/氫氧化鈷復合薄膜電極。

2.如權利要求書1所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟A中，所述基底材料選自泡沫鎳、鎳片或鈦片常用襯底材料；所述保護氣體氬氣流速10～40sccm，壓強為150～450Pa；所述反應氣體為碳源氣體，選自烴類，優選氣體為甲烷；所述反應溫度在600～850℃；所述保溫時間為10min以上。

3.如權利要求書2所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟A中，反應溫度優選為800℃，升溫速率為20℃/min；保溫時間優選10min。

4.如權利要求書1所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟A中，所述真空裝置內的背景壓強在10Pa以下。

5.如權利要求書1所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟B中，所述反應氣體壓強優選400-600Pa之間，射頻功率為150～250W，濺射時間為20～40min，反應溫度為600～850℃，反應氣體與濺射氣體流量配比為20∶60～20∶120，單位為sccm，標準狀態毫升/分。

6.如權利要求書5所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，所述射頻功率為200W，濺射時間為30min，反應溫度為800℃，反應氣體與濺射氣體流量配比為20∶80。

7.如權利要求書1所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟D中，保溫時間優選10min以上。

8.如權利要求書1所述的制備石墨烯/氫氧化鈷電化學超級電容器復合電極材料的方法，其特征在于，步驟E中，沉積電量恒定0.74×10^-3Ah，硝酸鈷電解液濃度0.1M，電化學沉積溫度優選35～65℃，沉積電位-0.7～-11V。