[發明專利]一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 201110242202.3
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102351693A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 里光
• 申請（專利權）人: 里光
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 許翔

1.一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，是以甲基丙烯酸甲酯和甲氧基乙醇為原料，在催化劑和阻聚劑存在的條件下，采用反應精餾酯交換工藝進行反應，把反應生成的甲醇通過共沸蒸餾及時移除，并將得到的含有甲基丙烯酸甲氧基乙酯的反應產物在減壓條件下蒸餾，脫除過量的甲基丙烯酸甲酯后，再脫除催化劑和阻聚劑，得到甲基丙烯酸甲氧基乙酯產品；所述的催化劑為復合催化劑；所述的阻聚劑為復合阻聚劑。

2.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：所述的復合催化劑為A類催化劑和B類催化劑的復合物，A類催化劑和B類催化劑的質量比為10:-1:10；A類催化劑包括氰酸鈉、氰酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硫氰酸鈉、硫氰酸鉀中一種；B類催化劑包括鈣、鎂、鋰、鋇的氧化物或氫氧化物中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙醇酯的制備方法，其特征是：所述的復合阻聚劑為A類阻聚劑和B類阻聚劑的復合物，A類阻聚劑和B類阻聚劑的質量比為10:-1:10；A類阻聚劑包括二丁基二硫代氨基甲酸銅、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯、N,N^,-（二苯基）-對-苯二胺中的一種；B類阻聚劑包括2，6-二硝基對甲酚（DNPC）、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚（DNBP）、叔丁基苯酚、對苯二酚中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：所述的復合催化劑的加入量為原料總質量的0.1%-5.0%。

5.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：所述的復合阻聚劑的加入量為原料總質量的0.05%-0.5%。

6.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：所述的甲基丙烯酸甲酯和甲氧基乙醇的用量摩爾比為1.5-6.5：1。

7.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：所述的本發明方法的具體步驟為：①按比例取甲基丙烯酸甲酯和甲氧基乙醇一起加入反應釜后，再按比例加入復合催化劑和復合阻聚劑，開啟攪拌，加熱升溫至80-130℃時，塔頂開始出料，塔頂溫度上升，待塔頂溫度穩定在62-64℃后，開啟塔頂回流系統，控制回流比為6：1-6：2，并使塔頂溫度穩定在63-70℃，待釜溫升至115-125℃之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫；②把反應液移到分離釜減壓蒸餾，首先脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后脫除催化劑、阻聚劑和重組份，即可從塔頂獲得甲基丙烯酸甲氧基乙酯產品。

8.根據權利要求7所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：步驟②中脫除甲基丙烯酸甲酯的真空度控制在10-15kPa，塔頂溫度控制在40-50℃；脫除催化劑、阻聚劑和重組份的真空度控制在0.01-2kPa，塔頂溫度控制在70-110℃。

9.根據權利要求7所述的一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征是：步驟①中精餾酯交換工藝反應結束后，含有甲基丙烯酸甲酯和甲醇的混合物被分離出來，分離出來的混合物被投入到分離裝置中提純后，回收的甲基丙烯酸甲酯可再循環到下一反應中。