[發明專利]一種由糠醛制備亞糠基丙酮和二亞糠基丙酮的方法

有效

• 申請號: 201110240277.8
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102344424B
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 章青;黃曉明;劉琪英;馬隆龍;王鐵軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

1.一種由糠醛制備亞糠基丙酮和二亞糠基丙酮的方法，以糠醛和丙酮為原料，其特征在于包 括以下步驟：

（1）采用堿土金屬氧化物MgO和NaY分子篩催化劑組成固體堿催化劑，所述固體堿催 化劑中堿土金屬氧化物MgO的含量為20wt%～50wt%，經如下方法制備：將輕質MgO 及NaY分子篩按比例混合，研磨均勻，在空氣氣氛下以5～20℃/min升溫至600 度焙燒4h；即可制成復合MgO/NaY催化劑；

（2）使糠醛和丙酮縮合生成亞糠基丙酮和二亞糠基丙酮，糠醛與丙酮的摩爾比為0.5～ 3.0，糠醛濃度為4.5wt%～12.8wt%，催化劑加入的量為糠醛的7.3wt%～40wt%， 反應溫度為80～140℃，反應時間為4～12h，所用的反應溶劑為水-乙醇或水-甲 醇，其體積濃度為30%～60%；

（3）反應結束后，反應液經3～-10℃低溫冷藏4～12h，二亞糠基丙酮會以晶體形式析出， 分離后自然風干后即得到純度≥98%的二亞糠基丙酮晶體；

（4）對已分離二亞糠基丙酮殘余液進行真空旋轉蒸發，先在50～70℃下回收反應液中的 乙醇或甲醇溶劑，然后升溫到90～120℃繼續旋轉蒸發，將收集到的回收液在3～-10 ℃低溫冷藏1～4h，亞糠基丙酮會以晶體形式析出，分離后自然風干后即得到純度 ≥98%的亞糠基丙酮晶體。