[發明專利]一種高純錫的制備方法

無效

• 申請號: 201110238630.9
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102296189A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C22B25/08
• 分類號: C22B25/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域；

本發明涉及無機化合物制備方法領域，尤其是一種高純錫的制備方法。

背景技術；

高純錫被廣泛在電子行業中，用于擴散摻雜工藝和鍍錫，目前錫的制備方法為氯化亞錫，慢慢加入到氫氧化鈉溶液及氰化鋅(劇毒)的混合液中，將鋅片加入上述溶液，析出海綿狀錫，該方法制備得到的錫純度低，雜質含量高，且原料氰化鋅為劇毒產品，危險性高，只用于磷酸鹽錫鹽的測定、有機合成、用作還原劑，不能滿足電子工業飛速發展的需要，在市場沒有競爭力。

發明內容；

本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種純度高、雜質含量低的高純錫的制備方法。

本發明采取的技術方案是：

一種高純錫的制備方法，其特征在于：其步驟為：

(1)制備四氯化錫

將粒狀金屬錫與經蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶的氯氣反應，生成四氯化錫；

(2)分餾提純四氯化錫

將步驟(1)得到的四氯化錫加入1-2％重量的錫，過濾，取上層清夜，在油浴上進行分餾，截取沸點溫度穩定部分(114℃)餾液，加入餾液重量的4-5％分析純草酸銨過夜；

(3)合成氫氧化錫

將步驟(2)得到餾液通入氨氣，得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2-3次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干；

(4)還原得到高純錫

將步驟(3)得到氫氧化錫，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100-120℃，時間30-40分鐘，加熱150-170℃，恒溫，時間1-1.5小時，加熱400-450℃，恒溫，時間1-1.2小時，加熱570-600℃，加熱時間2-3小時，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。

本發明的有點及有益效果是：

本發明包括錫粒與氯氣反應，經過加錫(1-2％)和草酸銨分餾提純后與氨水作用生成氫氧化物，然后用氫氣還原，得到高純錫。本發明工藝技術先進，生成效率高，制得的高純錫純度高，雜質含量低，滿足電子行業需要，并得到廣泛應用。

具體實施方式；

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種高純錫的制備方法，其步驟為：

(1)制備四氯化錫

將粒狀金屬錫500g，與經蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶氯氣反應，生成四氯化錫，得到溶液A；

(2)分餾提純四氯化錫

將步驟(1)得到的四氯化錫加入1％的錫，過濾取上層清夜，在油浴上進行分餾，截取沸點溫度穩定部分(114℃)餾液，加入4％分析純草酸銨過夜，取出餾液得到B；

(3)合成氫氧化錫

將步驟(2)得到餾液通入氨氣、得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干得到氫氧化錫C；

(4)還原得到高純錫

將步驟(3)得到氫氧化錫C，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100℃，時間30分鐘，加熱150℃，恒溫，時間1.5小時，加熱400℃，恒溫，時間1.2小時，加熱600℃恒溫時間2小時，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。

實施例2

一種高純錫的制備方法，其步驟為：

(1)制備四氯化錫

將粒狀金屬錫500g，與經蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶氯氣反應，生成四氯化錫，得到溶液A；

(2)分餾提純四氯化錫

將步驟(1)得到的四氯化錫加入1％的錫，過濾取上層清夜，在油浴上進行分餾，截取沸點溫度穩定部分(114℃)餾液，加入4％分析純草酸銨過夜，取出餾液得到B；

(3)合成氫氧化錫

將步驟(2)得到餾液通入氨氣、得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干得到氫氧化錫C；

(4)還原得到高純錫

將步驟(3)得到氫氧化錫C，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100℃，時間30分鐘，加熱150℃，恒溫，時間1.5小時，加熱400℃，恒溫，時間1.2小時，加熱570℃恒溫時間3小時，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。