[發明專利]一種高純錫的制備方法無效
| 申請號： | 201110238630.9 | 申請日： | 2011-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN102296189A | 公開（公告）日： | 2011-12-28 |
| 發明（設計）人： | 胡建華 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C22B25/08 | 分類號： | C22B25/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純錫的制備方法，其特征在于：其步驟為：
(1)制備四氯化錫
將粒狀金屬錫與經蒸餾水洗瓶和濃硫酸洗瓶的氯氣反應，生成四氯化錫；
(2)分餾提純四氯化錫
將步驟(1)得到的四氯化錫加入1-2％重量的錫，過濾，取上層清夜，在油浴上進行分餾，截取沸點溫度穩定部分114℃餾液，加入餾液重量的4-5％分析純草酸銨過夜；
(3)合成氫氧化錫
將步驟(2)得到餾液通入氨氣，得到氫氧化錫沉淀，用蒸餾水洗滌2-3次，清液倒出，得到沉淀氫氧化錫，烘干；
(4)還原得到高純錫
將步驟(3)得到氫氧化錫，移至石英舟，將石英舟放入石英管中，用氫氣還原，溫度緩緩加熱100-120℃，時間30-40分鐘，加熱150-170℃，恒溫，時間1-1.5小時，加熱400-450℃，恒溫，時間1-1.2小時，加熱570-600℃，加熱時間2-3小時，停止加熱，冷卻，取出得到高純錫。
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