[發明專利]一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法

無效

• 申請號: 201110238456.8
• 申請日: 2011-08-19
• 公開（公告）號: CN102384951A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 付時雨;謝傳龍;張亮亮
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

1)溶液配制

內標溶液：將鄰二甲苯和甲苯按體積比30～35混合制得內標溶液；

標準溶液：在頂空瓶中加入己二酸，內標溶液，氫碘酸溶液和氫氧化鈉溶液，密封；微量注射器穿刺加入不同質量的碘代烷，混合均勻，靜置分層，抽取μL級上清液注入頂空瓶中，壓蓋密封；

樣品溶液：在頂空瓶中加入己二酸，含烷氧基的供試品，內標溶液，氫碘酸溶液，密封；將頂空瓶稱重，搖動樣品30s；再將頂空瓶置于恒溫箱中反應，每隔30min搖動樣品30s；冷卻至室溫，重新稱量，確定無泄漏；注射器穿刺加入氫氧化鈉溶液中和剩余的氫碘酸，靜置分層后，抽取μL級上清液注入頂空瓶中，壓蓋密封；

2)標準曲線繪制

將具有不同碘代烷濃度的標準樣品置于頂空進樣器中，在恒溫下平衡，待頂空瓶內組分90％以上變為氣態，然后通過氮氣將頂空瓶中的氣體組分吹入氣相色譜進行分析，將得到的碘代烷和甲苯峰面積之比與相應的碘代烷的質量繪制出標準曲線，計算得到標準曲線的回歸方程；

3)樣品檢測

對樣品溶液進行檢測，得到碘代烷和甲苯的峰面積，將峰面積比帶入標準曲線的回歸方程中，得到碘代烷含量從而推算出烷氧基含量。

2.根據權利要求1所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟(1)所述的烷氧基為甲氧基、乙氧基、羥丙氧基或羥乙氧基；所述碘代烷為碘甲烷、碘乙烷或異代碘丙烷。

3.根據權利要求2所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：所述供試品為甲基纖維素、乙基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基淀粉、羥丙基淀粉或乙基淀粉。

4.根據權利要求3所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟1)所述己二酸加入量為10-60mg/mL內標溶液。

5.根據權利要求4所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟1)所述氫碘酸溶液氫碘酸含量不低于56.7％～57.0％，密度不低于1.7g/mL，加入量至少為0.5mL/mL內標溶液；氫氧化鈉溶液濃度為6-10mol/L，氫氧化鈉加入量至少為0.5mL/mL內標溶液。

6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟1)所述供試品加入量為10-60mg/mL內標溶液。

7.根據權利要求6所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟1)中恒溫箱設置溫度為130-150℃，反應時間為1-6h。

8.根據權利要求7所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟1)中所述抽取樣品量為10-60μL。

9.根據權利要求8所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟2)所述頂空進樣器平衡溫度為105-130℃，平衡時間為2-10min。

10.根據權利要求9所述的一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法，其特征在于：步驟2)所述氣相色譜儀參數為：進樣口溫度200℃；分流比30∶1；柱溫40-80℃；檢測器溫度250℃。