[發(fā)明專(zhuān)利]一種乳核散結(jié)膠囊的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110238342.3
• 申請(qǐng)日: 2011-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102274467A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉坤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 劉坤
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/9066
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/9066;A61K9/48;G01N30/90;A61P15/14
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于治療乳腺疾病的中藥制劑的檢測(cè)方法，特別涉及乳核散結(jié)膠囊的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

乳腺增生病屬中醫(yī)學(xué)“乳癖”、“乳痞”、“乳中結(jié)核”的范疇，是青壯年婦女的一種常見(jiàn)病和多發(fā)病，其病因在于內(nèi)分泌紊亂包括卵巢分泌黃體素不足引起的雌激素相對(duì)增加，或雌激素不足引起黃體素相對(duì)減少，因此導(dǎo)致雌激素長(zhǎng)期刺激乳腺等靶器官，造成乳腺腺體組織間質(zhì)水腫反復(fù)發(fā)作，形成腺體增生樣改變。據(jù)2010年全國(guó)人口協(xié)會(huì)報(bào)告發(fā)病率達(dá)52.40％左右，若不及早治療，約有2％～4％的患者可發(fā)生囊性增生而引起癌變。臨床一般分為小葉增生型、纖維囊性型和纖維硬化型三型，在纖維硬化型增生病人中，若導(dǎo)管周?chē)募∩掀ぜ?xì)胞和小管基底膜扭轉(zhuǎn)、斷裂和不完全包裹應(yīng)引起重視，需注意密切隨訪。

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)認(rèn)為此病的發(fā)生與內(nèi)分泌失調(diào)，如雌激素分泌量增高有關(guān)，故臨床多用雄性激素或雌性激素拮抗劑治療，療效雖好，但副作用較大。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為此病與精神因素有關(guān)，主要與肝脾兩臟關(guān)系密切，病因病理則以肝郁氣滯，痰瘀為主，沖任失調(diào)兼而有之，肝氣郁結(jié)致沖任失調(diào)，郁久化熱成痰；或肝氣犯脾，脾失健運(yùn)，聚濕成痰，或氣機(jī)不暢，氣血失和，血行受阻而成瘀，郁瘀痰互結(jié)，阻塞脈絡(luò)，則成乳癖。

乳核散結(jié)膠囊包含多種中藥成分，其中淫羊藿溫腎助陽(yáng)，協(xié)調(diào)沖任，具有雄性激素樣作用；柴胡疏肝解郁；黃芪、當(dāng)歸益氣活血、通絡(luò)止痛。各藥協(xié)同可疏肝理氣、活血通絡(luò)、溫陽(yáng)散結(jié)，通過(guò)調(diào)節(jié)體內(nèi)激素水平，改善乳腺組織增生狀況，達(dá)到治療目的。乳核散結(jié)膠囊可有效治療乳腺囊性增生、乳痛癥、乳腺纖維腺瘤和男性乳房發(fā)育等疾病。現(xiàn)有的乳核散結(jié)片的檢測(cè)方法僅包含了對(duì)當(dāng)歸、黃芪和淫羊藿的鑒別，而其他活性成分在乳核散結(jié)膠囊組分配比中比例較大，而且在乳核散結(jié)膠囊治療相關(guān)疾病中發(fā)揮重要作用，在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)這些活性成分不進(jìn)行檢測(cè)不利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制，因此需要進(jìn)一步完善乳核散結(jié)膠囊的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提高一種治療乳腺囊性增生、乳痛癥、乳腺纖維腺瘤和男性乳房發(fā)育等癥的中藥制劑的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法能夠更準(zhǔn)確、全面地反映乳核散結(jié)膠囊中藥物成分的含量，從而為乳核散結(jié)膠囊的工業(yè)生產(chǎn)和臨床應(yīng)用提供了保障。

本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種用于治療乳腺疾病的中藥制劑、例如乳核散結(jié)膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法包括：

1采用薄層色譜法檢測(cè)來(lái)自當(dāng)歸的活性成分；

2采用薄層色譜法檢測(cè)黃芪甲苷和淫羊藿苷；

其特征在于，該檢測(cè)方法還包括：

3采用薄層色譜法檢測(cè)柴胡皂苷a和/或；

4采用薄層色譜法檢測(cè)來(lái)自鹿銜草的活性成分。

在上述檢測(cè)方法中，所述采用薄層色譜法檢測(cè)柴胡皂苷a包括：

3.1制備供試品溶液和對(duì)照品溶液；

3.2以體積比為3-7∶1-4∶1-4∶0.1-0.8∶0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、濃氨水和水混合溶劑為展開(kāi)劑，在硅膠G薄層上展開(kāi)、晾干；

3.3向硅膠G薄層施用包含2％(g/ml)對(duì)二甲氨基苯甲醛的40％(ml/ml)硫酸乙醇溶液，烘干顯色；

3.4對(duì)比供試品和對(duì)照品的斑點(diǎn)；

3.5其中，展開(kāi)劑乙酸乙酯、氯仿、甲醇、濃氨水和水混合溶劑體積比優(yōu)選為5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5；

其中，所述制備供試品溶液包括：

3.1.1取待測(cè)中藥制劑，加石油醚超聲處理，濾過(guò)；

3.1.2濾渣揮盡石油醚，加甲醇加熱回流，濾過(guò)；

3.1.3濾液濃縮至干，加水溶解；

3.1.4溶液離心，取上清液用氯仿提取，水層再用水飽和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨試液(40％濃氨水溶液ml/ml)提取，正丁醇層蒸干，加甲醇溶解；

優(yōu)選地，所述制備供試品溶液包括：

3.1.1.取膠囊內(nèi)容物10g，研細(xì)，置錐形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾渣備用；

3.1.2濾渣置水浴上揮盡殘留的石油醚，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾渣用少量甲醇洗滌，洗液和濾液合并；

3.1.3洗液和濾液濃縮至干，加水10ml，加熱使溶解，放冷；