[發明專利]一種乳核散結膠囊的檢測方法

有效

• 申請號: 201110238342.3
• 申請日: 2011-08-18
• 公開（公告）號: CN102274467A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 劉坤
• 申請（專利權）人: 劉坤
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61K9/48;G01N30/90;A61P15/14
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕

1.一種用于治療乳腺疾病的中藥制劑、例如乳核散結膠囊的檢測方法，該檢測方法包括：

1采用薄層色譜法檢測來自當歸的活性成分；

2采用薄層色譜法檢測黃芪甲苷和淫羊藿苷；

其特征在于，該檢測方法還包括：

3采用薄層色譜法檢測柴胡皂苷a和/或

4采用薄層色譜法檢測來自鹿銜草的活性成分。

2.根據權利要要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述采用薄層色譜法檢測柴胡皂苷a包括：

3.1制備供試品溶液和對照品溶液；

3.2以體積比為3-7∶1-4∶1-4∶0.1-0.8∶0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、濃氨水和水混合溶劑為展開劑，在硅膠G薄層上展開、晾干；

3.3向硅膠G薄層施用包含2％對二氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，烘干顯色；

3.4對比供試品和對照品的斑點；

3.5其中，展開劑體積比可優選為5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述制備供試品溶液包括：

3.1.1取待測中藥制劑，加石油醚超聲處理，濾過；

3.1.2濾渣揮盡石油醚，加甲醇加熱回流，濾過；

3.1.3濾液濃縮至干，加水溶解；

3.1.4溶液離心，取上清液用氯仿提取，水層再用水飽和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨試液提取，正丁醇層蒸干，加甲醇溶解；

優選地，所述制備供試品溶液包括：

3.1.1.取膠囊內容物10g，研細，置錐形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾渣備用；

3.1.2濾渣置水浴上揮盡殘留的石油醚，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾渣用少量甲醇洗滌，洗液和濾液合并；

3.1.3洗液和濾液濃縮至干，加水10ml，加熱使溶解，放冷；

3.1.4溶液置離心管中以3500轉/分離心10分鐘，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，棄去氯仿層，水層再用水飽和正丁醇提取3次，依次為10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，用氨試液提取3次，依次為15ml、15ml和5ml，棄去氨試液，正丁醇層蒸干，加甲醇1ml使溶解。

4.根據權利要求2或3所述的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液為1mg/ml柴胡皂苷a的甲醇溶液。

5.根據權利要要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述采用薄層色譜法檢測來自鹿銜草的活性成分包括：

4.1制備供試品溶液和對照品溶液；

4.2以體積比為6-10∶1-3∶0.1-0.8的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶劑的上層溶劑為展開劑，在硅膠G薄層上展開、晾干；

4.3365nm紫外燈下顯色；

4.4對比供試品和對照品的熒光斑點；

4.5其中，展開劑體積比可優選為8∶2∶0.5。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述制備供試品溶液包括：

4.1.1取待測中藥制劑，加甲醇，加熱回流，濾過；

4.1.2濾液蒸干，加水溶解，用水飽和正丁醇提取，正丁醇層蒸干，加甲醇溶解；

優選地，所述制備供試品溶液包括：

4.1.1取膠囊內容物5g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過；

4.1.2濾液蒸干，加水10ml，加熱使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，依次為10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，加甲醇1ml使溶解。

7.根據權利要求5或6所述的檢測方法，其特征在于，所述制備對照品溶液包括：

4.1.3取鹿銜草藥材，加水煎煮，濾過；

4.1.4濾液用正丁醇萃取，正丁醇層蒸干，加甲醇溶解；

優選地，所述制備對照品溶液包括：

4.1.3取鹿銜草藥材5g，加水適量煎煮1小時，濾過；

4.1.4濾液濃縮至20ml，用正丁醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇層，蒸干，加甲醇1ml溶解。