[發明專利]利用光伏晶體硅加工廢砂漿生產三氯氫硅方法

有效

• 申請號: 201110238178.6
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102408114A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 尹晏生;趙鳳忠;高明利;尹克勝
• 申請（專利權）人: 尹克勝
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及利用光伏晶體硅加工廢砂漿生產三氯氫硅方法，屬于太陽能光伏晶體硅加工廢棄物綜合利用領域。

背景技術

三氯氫硅是生產光伏晶體硅的中間體，也是有機硅烷和烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成原料，主要制備方法：(1)Si和HCl反應；(2)氫還原四氯化硅(采用含鋁化合物的催化劑)。以方法(1)應用最多，其反應原料Si粉采用冶金級硅粉：Si≥98.5％、Fe≤0.5％、Al≤0.5％、Ca≤0.3％、P₂O₅≤0.3％，粒度80-200目(75-180um)；HCl采用電解食鹽水的H₂↑和Cl₂↑反應制取；Si+3HCl↑＝SiHCl₃↑+H₂↑的合成反應是在流化床反應器內進行的。

在以氯化鉀和硫酸為原料復分解制取硫酸鉀的曼海姆法工藝中，反應按方程式2KCl+H₂SO₄＝＝K₂SO₄+2HCl↑進行，副產HCl↑通過水吸收制成鹽酸銷售，由于市場容量限制，HCl?↑的處理成為制約硫酸鉀復合肥生產的主要問題。

光伏晶體硅加工廢砂漿是太陽能光伏電池生產加工過程中形成的混有10-40％PEG(聚乙二醇-磨料懸浮劑)、15-30％SiC(切割磨料)、10-1％的鐵粉(切割刀具磨損材料)、65-29％Si微粉(晶體硅切割磨屑)的四元混合物系。目前的處理技術只能回收其中的PEG和SiC微粉，而最為寶貴的Si微粉(晶體硅切割磨屑)則因為在處理過程中發生化學反應作為廢棄物處理，造成了嚴重的資源浪費和污染環境。

申請人從2006年開始關注太陽能光伏電池晶體硅加工廢砂漿的處理問題，探索研究回收利用廢砂漿中最為寶貴的Si技術。2011年4月22日提出了申請號201110101064.7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的發明專利申請，按照這個專利申請技術完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，得到的SiC、Si二元砂的質量比為SiC10-50％、粒度≤30um；Si90-49％、粒度≤10um；Fe≤0.3％、其他≤0.7％，粒度≤50um；綜合粒度范圍在1000-3000目之間。由于二元砂粒度過細，不能在傳統的流化床反應器內實現有效流化，無法用傳統的流化床反應器進行反應制備三氯氫硅；而利用光伏晶體硅加工廢砂制備三氯氫硅作為生產光伏晶體硅和有機硅烷、烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成原料，則是光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合利用的最經濟有效的途徑。

發明內容

本發明的目的是提供一種申請號201110101064.7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的補充完善方案，實現資源利用的最優化和環境污染最小化。

本發明的目的是這樣實現的：按照申請號201110101064.7《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，把由SiC、Si微粉組成的二元砂與HCl氣體混合噴人氣流床反應器內，按Si+3HC↑＝SiHCl₃↑+H₂↑反應，制備三氯氫硅，作為制備光伏晶體硅和有機硅烷、烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成原料，不反應的SiC微粉通過分離提純系統的除塵裝置分離回收。

SiC、Si二元砂的質量含量SiC5-50％、粒度≤30um；Si95-49％、粒度≤10um；Fe≤0.3％、其他≤0.7％，粒度≤50um；綜合粒度范圍1000-3000目。

參與反應的HCl↑是硫酸鉀復合肥生產(2KCl+H₂SO₄＝＝K₂SO₄+2HCl↑)產生的HCl氣體，該氣體通過冷凍、脫水后，HCl≥95％以上、含水量≤0.1％。

經充分干燥的SiC、Si二元砂按計算配比用HCl↑夾帶噴入氣流床反應器，形成旋流，以利Si+3HCl↑＝SiHCl₃↑+H₂↑反應進行和不反應的SiC的分離沉降，反應溫度控制在200-400℃；反應產物從氣流床上部排出，進入分離提純系統，通過旋流分離出的SiC微粉從氣流床底部定期回收。