[發明專利]一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110236570.7
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102234511A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 劉素琴;周智;王鋒超;黃可龍
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，所述的黃色熒光粉的化學式為M₃N₅O₁₂，M為Y、Ce和Gd元素中的一種或者幾種，N為Al和Ga元素中一種或者兩種，其特征在于，包括以下步驟：

1)根據化學式M₃N₅O₁₂稱取化學計量比的Y、Ce、Gd、Al和Ga的硝酸鹽，用去離子水配制成澄清溶液，配置成溶液A，配置碳酸氫氨溶液，標記為溶液B；

2)將溶液A和溶液B輸入到撞擊流反應器，溶液A和溶液B高速混合后形成白色沉淀于收集器中，將收集器中的沉淀過濾，清洗，干燥，得到前驅體；

3)將前驅體煅燒，冷卻；過50～400目篩，篩下樣品水洗除去雜質，干燥得到50-400目的目標產物。

2.根據權利要求1所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述硝酸鹽為Y(NO₃)₃·6H₂O，Al(NO₃)₃·9H₂O，Ce(NO₃)₃·5H₂O，Gd(NO₃)₃·6H₂O，Ga(NO₃)₃。

3.根據權利要求1所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，控制步驟1)中溶液A的金屬陽離子總濃度為0.01～2.00mol/L。

4.根據權利要求1或3所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟1)溶液B的濃度為0.1～5.0mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)的具體操作如下：

將溶液A和溶液B分別以1～20m/s的相同速度輸入到撞擊流反應器，反應器撞擊區的長度為1～5cm，撞擊區內徑為1～10mm，反應器噴嘴到收集器之間的距離為5～20cm，收集器內的攪拌速度為60～1200rpm，溶液A和溶液B高速混合后形成白色沉淀于收集器中，將收集器中的沉淀過濾。

6.根據權利要求1或5所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)收集器中的沉淀過濾后采用去離子水清洗1～3次，在60～120℃烘箱內干燥樣品2～12小時，得到前驅體。

7.根據權利要求1所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟3)中將前驅體在600～1200℃溫度下煅燒2～6小時，H₂/N₂按照1/99～10/90的比例混合作為反應的還原氣氛，采用升溫速率為5～100℃/min程序升溫，采用隨爐膛自然冷卻方式降溫。

8.根據權利要求1或7所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟3)過篩后，篩下樣品水洗除去雜質，在80～160℃烘箱內干燥樣品2～12小時得到目標產物。

9.根據權利要求8所述的一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于，過篩后，篩上樣品研磨之后重復步驟3)的操作。