[發(fā)明專利]一種負(fù)載型鈷基催化劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110235392.6
• 申請(qǐng)日: 2011-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102350359A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王黎;蔡?hào)|方;馮霄;郭烈錦;賀小紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/80
• 分類號(hào): B01J23/80;C07C11/02;C07C1/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種CO₂加氫催化劑的制備方法，具體系涉及一種能提高催化性能的負(fù)載型鈷基催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

CO₂的大量排放致使地球表面溫度上升，引起全球性的環(huán)境惡化，但同時(shí)它也是碳一家族中最為廉價(jià)和豐富的碳資源，是碳一化學(xué)重要的組成部分，其固定化及資源化研究是世界各國(guó)普遍關(guān)注的重要課題之一。在世界石油化石能源日益枯竭的今天，以石油裂解制備低碳烯烴的工業(yè)將面臨“無(wú)米之炊”的嚴(yán)峻形勢(shì)，而低碳烯烴又是重要的化工原料，因此，利用CO₂加氫合成低碳烯烴具有重大意義：一方面，可以將CO₂變害為寶，實(shí)現(xiàn)對(duì)碳資源的良性循環(huán)利用，有效的解決環(huán)境問(wèn)題和能源問(wèn)題；另一方面，可以豐富低碳烯烴的合成途徑，降低低碳烯烴的生產(chǎn)成本，解決因石油緊缺而低碳烯烴產(chǎn)量減少的難題。

目前，CO₂加氫在甲烷化和合成甲醇方面的研究，已經(jīng)獲得了很大的進(jìn)展，然而合成烯烴的研究報(bào)道不多。雖然合成低碳烯烴在熱力學(xué)是可行的，但是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如合成甲烷有利。根據(jù)分子的穩(wěn)定性來(lái)看，烯烴在催化劑上容易加氫生成烷烴，因此合成低碳烯烴的催化劑研究比合成甲烷催化劑要復(fù)雜的多，一氧化碳加氫催化劑的研究已經(jīng)進(jìn)行了多種催化劑體系的研究，為二氧化碳加氫合成低碳烯烴的催化劑研究提供了可靠有益的借鑒，結(jié)合二氧化碳的分子特征及前人二氧化碳加氫催化劑開(kāi)發(fā)的經(jīng)驗(yàn)，開(kāi)發(fā)新的高選擇性高活性的新型催化劑是CO₂資源化制取低碳烯烴研究開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于對(duì)CO₂加氫催化劑的催化性能進(jìn)行改進(jìn)，提供一種轉(zhuǎn)化率高、選擇性高，具有優(yōu)勢(shì)和發(fā)展?jié)摿Φ呢?fù)載型鈷基催化劑的制備方法。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種負(fù)載型鈷基催化劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)備料

將Co(NO₃)₂·6H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O固體粉末加入到去離子水中制成混合溶液，其中，按摩爾比，Co(NO₃)₂·6H₂O∶Cu(NO₃)₂·3H₂O∶Zn(NO₃)₂·6H₂O∶去離子水＝(2-3)∶1∶0.8∶1，將混合溶液快速攪拌均勻作為浸漬液，同時(shí)，將Al₂O₃載體在干燥箱中100℃以上干燥；Al₂O₃載體與去離子水的摩爾比為0.1∶1；

(2)催化劑前驅(qū)物的制備

a、將Al₂O₃載體置于浸漬液中，采用超聲波浸漬法進(jìn)行浸漬至少2h；

b、將浸漬過(guò)的Al₂O₃載體濾出，在100℃以上干燥，然后將干燥過(guò)的Al₂O₃載體于250～450℃的條件下焙燒2-4h；

c、待焙燒過(guò)的Al₂O₃載體冷卻后，再次放入到的濾出Al₂O₃載體的剩余浸漬液中進(jìn)行超聲波浸漬至少2h，然后重復(fù)步驟b；

d、重復(fù)步驟c操作0-2次，得到2-4次焙燒物；

e、將步驟d得到的焙燒物進(jìn)行研磨，利用標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩篩分至60-80目，最終得到催化劑前驅(qū)物；

(3)采用程序升溫還原工藝，對(duì)所得催化劑前驅(qū)物進(jìn)行催化劑還原，得到負(fù)載型鈷基催化劑。

上述方法中，所述的程序升溫還原工藝包括以下步驟：