[發明專利]一種負載型鈷基催化劑的制備方法無效
| 申請號: | 201110235392.6 | 申請日: | 2011-08-17 |
| 公開(公告)號: | CN102350359A | 公開(公告)日: | 2012-02-15 |
| 發明(設計)人: | 王黎;蔡東方;馮霄;郭烈錦;賀小紅 | 申請(專利權)人: | 西安交通大學 |
| 主分類號: | B01J23/80 | 分類號: | B01J23/80;C07C11/02;C07C1/12 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 朱海臨 |
| 地址: | 710049 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 負載 型鈷基 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種負載型鈷基催化劑的制備方法,其特征在于,包括下述步驟:
(1)備料
將Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Zn(NO3)2·6H2O固體粉末加入到去離子水中制成混合溶液,其中,按摩爾比,Co(NO3)2·6H2O;Cu(NO3)2·3H2O;Zn(NO3)2·6H2O;去離子水=(2-3);1;0.8;1,將混合溶液快速攪拌均勻作為浸漬液,同時,將Al2O3載體在干燥箱中100℃以上干燥;Al2O3載體與去離子水的摩爾比為0.1;1;
(2)催化劑前驅物的制備
a、將Al2O3載體置于浸漬液中,采用超聲波浸漬法進行浸漬至少2h;
b、將浸漬過的Al2O3載體濾出,在100℃以上干燥,然后將干燥過的Al2O3載體于250~450℃的條件下焙燒2-4h;
c、待焙燒過的Al2O3載體冷卻后,再次放入到的濾出Al2O3載體的剩余浸漬液中進行超聲波浸漬至少2h,然后重復步驟b;
d、重復步驟c操作0-2次,得到2-4次焙燒物;
e、將步驟d得到的焙燒物進行研磨,利用標準檢驗篩篩分至60-80目,最終得到催化劑前驅物;
(3)采用程序升溫還原工藝,對所得催化劑前驅物進行催化劑還原,得到負載型鈷基催化劑。
2.如權利要求1所述的負載型鈷基催化劑的制備方法,其特征在于,所述的程序升溫還原工藝包括以下步驟:
將制備好的催化劑前驅體在80-100℃用氮氣以60-100ml/min的流速對負載型鈷基催化劑前驅體吹掃40-60min,然后切換氫氣以60-100mL/min的流速對負載型鈷基催化劑前驅體進行升溫還原,在300℃~350℃保溫直到產物撲集器中不再有水生成,最后在N2中降至室溫,并在N2中鈍化至少2h。
3.如權利要求2所述的負載型鈷基催化劑的制備方法,其特征在于,所述升溫還原的升溫速率為8-10℃/min。
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