[發明專利]一種多芯MgB2超導線/帶材的制備方法

有效

• 申請號: 201110235207.3
• 申請日: 2011-08-17
• 公開（公告）號: CN102280198A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 李成山;劉國慶;紀平;熊曉梅;王慶陽;焦高峰;閆果
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: H01B12/16
• 分類號: H01B12/16;H01B13/00;C01B35/04;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于超導材料加工工程技術領域，具體涉及一種多芯MgB₂超導線/帶材的制備方法。

背景技術

中心增強的千米級多芯MgB₂線/帶材結構包括超導芯絲、外包銅鈮管、二次無氧銅管和中心增強芯四部分，超導芯絲承載超導態的工作電流，外包銅鈮管主要起到化學阻隔以及利于加工的作用，二次無氧銅管主要起到分流、散熱的穩定化作用，中心增強芯可以提高線/帶材的機械強度，避免由于加工缺陷導致的斷線，同時一定程度上提高線/帶材的超導芯絲的致密度，更有利于制備滿足實用化要求的具有高臨界電流密度的千米級多芯MgB₂線/帶材。

MgB₂超導體自2001年發現以來，由于其臨界溫度為39K，具有相干長度大、不存在晶界弱連接等優點，倍受國內外科學家的關注，在經過了十年的大量、系統的研究基礎上，發現元素摻雜是提高MgB₂線/帶材高場載流能力的有效手段，而SiC摻雜是目前公認的最有效的摻雜物之一。MgB₂線/帶材制備尤其是滿足實用化要求的線/帶材制備一直是研究的重點，目前，國際上多個廠家(如美國Hype?Tech公司，意大利Columbus公司等)已經具備批量化提供接近實用化的千米級MgB₂多芯線/帶材。美國Hype?Tech公司所采用的是連續管線成型(CTFF：Continuous?Tube?Forming?Filling)工藝，該工藝需要復雜且昂貴的設備作為基礎，國內外只有少數幾家科研機構采用該工藝。意大利Columbus公司采用的是傳統的粉末套管法(PIT)工藝，該工藝簡單，易操作，是目前制備MgB2線/帶材采用最多的工藝。

目前采用PIT技術加工MgB₂線材主要有兩種技術路線，即先位法(Ex-situ)和原位法(In-situ)。Ex-situ?PIT技術采用反應成相后的MgB₂作為先驅粉末直接裝入金屬管中，通過旋鍛、拉拔和軋制工藝制備成一定尺寸的線/帶材。該技術的特點是工藝簡單，非常適合批量化生產。但是由于MgB₂材料具有類似陶瓷的脆性，ex-situ?PIT制備過程中需要使用高強度的Fe基包套材料，對MgB₂芯絲施加足夠的應力約束以增強晶粒連接。同時，冷加工過程中會導致線材中的MgB₂芯絲形成裂紋等宏觀缺陷，導致線/帶材性能急劇降低。

In-situ?PIT技術采用Mg粉和B粉按MgB₂的原子數比裝入金屬管中，通過拉拔、軋制工藝制備成一定尺寸的線材，再進行熱處理，最終在線材中生成MgB₂相。In-situ?PIT技術的優點是在熱處理過程中Mg熔化后與B反應成相，從而可以彌合加工過程中所形成的微裂紋，最終線材中的MgB₂超導相晶粒連接較好。但是由于很多包套材料包括常用的Nb、Fe等，在熱處理溫度較高時(大于750度)，包套材料將同Mg或B發生化學反應，生成一定厚度的擴散層，該擴散層的存在將對線/帶材臨界電流密度起到抑制作用，并且由于熱處理溫度較低SiC摻雜物中的碳原子很難取代硼位原子，而SiC摻雜物只能作為二相粒子存在于晶界處，很難明顯提高線/帶材在高場下的臨界電流密度。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種先位法和原為法結合制備多芯MgB₂超導線/帶材的方法。本發明制備的多芯MgB₂超導線/帶材具有較高的機械強度，可以承載較大的應力應變，同時超導載流性能無明顯降低，更符合超導線/帶材實用化的要求，有利于超導磁體的制備。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種多芯MgB₂超導線/帶材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將鎂粉、無定形硼粉和亞微米級SiC粉末按照Mg∶B∶SiC＝1∶(4-x)∶x的原子比進行配料，混合均勻后壓制成塊材，然后將塊材在氬氫混合氣氛保護下，于900℃～950℃條件下熱處理1h～2h，冷卻后將塊材依次經破碎、球磨和篩分，再按照Mg∶B∶SiC＝1∶(2-x/2)∶x/2的原子比向篩分后的塊材中補足鎂粉，混合均勻后得到前驅粉末；所述x的取值為0.04～0.20；