[發(fā)明專利]一種從杜仲葉中分離、純化綠原酸的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110233829.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN102351700A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳洪章;付小果
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C07C69/732
• 分類號(hào): C07C69/732;C07C67/52
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中草藥加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種汽爆輔助提取杜仲葉中綠原酸并分離純化得綠原酸的方法。

背景技術(shù)

綠原酸是一種具有廣泛生理活性和藥理活性的物質(zhì)，具有利膽、抗菌、降壓、增加白血球及興奮中樞神經(jīng)等作用，它是許多中藥材的有效成分之一，又是某些成藥的質(zhì)量指標(biāo)。綠原酸廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日用化工和食品等行業(yè)。

綠原酸等植物活性成分的提取是一個(gè)突破細(xì)胞壁致密屏障，有效溶出的過程，增加對(duì)植物細(xì)胞的破碎程度，將直接影響提取效率以及后續(xù)加工工程。目前綠原酸提取中一般對(duì)原料進(jìn)行簡單的機(jī)械粉碎處理，研究主要集中在如溶劑提取法，超聲提取法、超臨界提取法、復(fù)合酶提取法以及超聲法、溶劑法與酶法復(fù)合的方法等提取方法對(duì)提取率的影響，但上述研究方法不但溶劑用量大，而且沒有從根本上解除提取時(shí)細(xì)胞壁致密結(jié)構(gòu)對(duì)綠原酸的溶出影響，綠原酸的提取得率提高有限。

蒸汽爆破技術(shù)近年來廣泛應(yīng)用于纖維素原料的預(yù)處理，它利用高溫高壓水蒸汽滲入物料組織的孔隙和細(xì)胞之中，然后瞬間高速釋放出來，所產(chǎn)生的機(jī)械力可以產(chǎn)生一定程度上的機(jī)械撕裂作用，從而破壞物料。該法整合了化學(xué)水解和物理粉碎作用，能夠在短時(shí)間(幾分鐘)內(nèi)有效破壞木質(zhì)纖維的致密結(jié)構(gòu)，降低細(xì)胞壁的致密屏障作用，提高植物活性成分的提取效率。

綠原酸易溶于熱水，但由于綠原酸中鄰苯二酚結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，高溫及長時(shí)間加熱易氧化分解，由此，提出一種汽爆輔助提取杜仲葉中綠原酸的方法，為杜仲葉的高效綜合利用提供一條新的技術(shù)途徑。

發(fā)明內(nèi)容

為了從根本上解除提取時(shí)杜仲葉細(xì)胞壁致密結(jié)構(gòu)對(duì)綠原酸的溶出影響，提高杜仲葉中綠原酸提取率，基于綠原酸中鄰苯二酚結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，高溫及長時(shí)間加熱易氧化分解等特點(diǎn)，發(fā)明了一種汽爆輔助提取杜仲葉中綠原酸的方法。

其具體的技術(shù)方案為：

(1)將杜仲葉藥材按照絕干藥材與酸性水的質(zhì)量1∶0-1∶4的比例加入酸性水，然后在常溫下浸泡處理5-180min；

(2)將浸泡處理后的物料置于汽爆罐中，通入汽爆介質(zhì)，使罐內(nèi)溫度達(dá)到30-100℃，維持1-30min后進(jìn)行汽爆處理；

(3)將汽爆處理后物料加入其絕干重量3-20倍的水，在40-80℃提取2-3次，每次0.5-1h，合并提取液；

(4)將提取液減壓濃縮，加濃縮液3-4倍的乙酸乙酯萃取兩次，得乙酸乙酯層，加入1％-5％NaOH液中和，使乙酸乙酯中的綠原酸進(jìn)入水相，水相分離后再用濃鹽酸酸沉析出綠原酸沉淀，沉淀分離后用少量的乙酸乙酯將綠原酸重結(jié)晶，干燥即得綠原酸粗品；

(5)綠原酸粗品和去離子水按照質(zhì)量比1∶3-1∶5的比例，在連續(xù)通入99.99％的高純氮?dú)獗３终龎?，壓差?Pa的條件下，溶解并加入5％-10％活性碳，加熱到50-60℃回流0.5-1.0小時(shí)、過濾、冷卻結(jié)晶，結(jié)晶中加入其質(zhì)量比3-6倍的分析純丙酮進(jìn)行清洗、真空干燥得高純度綠原酸。

所述的酸性水的pH為2.0-6.5；

調(diào)節(jié)酸性水可用到的酸為乙酸、磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸、碳酸等無機(jī)酸或有機(jī)酸

所述的汽爆介質(zhì)為空氣、二氧化碳、臭氧、液氮、氮?dú)狻⑺魵?、超臨界CO2、乙醇中的一種或任意兩種的組合。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明是基于綠原酸中鄰苯二酚結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，高溫及長時(shí)間加熱易氧化分解等特點(diǎn)，而采用的條件溫和的一種汽爆輔助提取杜仲葉中綠原酸的方法，對(duì)綠原酸組分無破壞作用，避免了損失。

2、汽爆處理有效的破壞了杜仲葉的細(xì)胞壁，提取時(shí)細(xì)胞內(nèi)的擴(kuò)散速率大大增加，提高了原料的提取率，綠原酸較常規(guī)粉碎物料提取率的2.16％提高到汽爆處理后的2.81％，提高30％以上。

3、與常規(guī)粉碎相比，汽爆處理提取效率提高的同時(shí)，操作設(shè)備投資少，操作簡單，處理時(shí)間短，能耗降低。

4、本發(fā)明基于綠原酸酸性條件下較穩(wěn)定的特性，在原料預(yù)處理過程中采用酸性水進(jìn)行預(yù)浸，有利于提高綠原酸的穩(wěn)定性。

5、本發(fā)明采用的汽爆介質(zhì)為空氣、二氧化碳、臭氧、液氮、氮?dú)?、水蒸氣、超臨界CO2、乙醇中的一種或任意兩種的組合，保證了杜仲葉在40-100℃的低溫狀態(tài)下進(jìn)行處理，對(duì)活性成分綠原酸無破壞作用，是適用于杜仲葉原料特性的預(yù)處理方法。

附圖說明

圖1：原始未汽爆處理物料提取綠原酸的HPLC圖

圖2：汽爆處理物料提取綠原酸的HPLC圖

圖3：不同處理?xiàng)l件下物料綠原酸的提取得率以及物料的比表面積