[發(fā)明專利]一種從杜仲葉中分離、純化綠原酸的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110233829.2
• 申請(qǐng)日: 2011-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN102351700A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳洪章;付小果
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C07C69/732
• 分類號(hào): C07C69/732;C07C67/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從杜仲葉中分離、純化綠原酸的方法，具體步驟包括：

(1)將杜仲葉藥材按照絕干藥材與酸性水的質(zhì)量1∶0-1∶4的比例加入酸性水，然后在常溫下浸泡處理5-180min；

(2)將浸泡處理后的物料置于汽爆罐中，通入汽爆介質(zhì)，使罐內(nèi)溫度達(dá)到30-100℃，維持1-30min后進(jìn)行汽爆處理；

(3)將汽爆處理后物料加入其絕干重量3-20倍的水，在40-80℃提取2-3次，每次0.5-1h，合并提取液；

(4)將提取液減壓濃縮，加濃縮液3-4倍的乙酸乙酯萃取兩次，得乙酸乙酯層，加入1％-5％NaOH液中和，使乙酸乙酯中的綠原酸進(jìn)入水相，水相分離后再用濃鹽酸酸沉析出綠原酸沉淀，沉淀分離后用少量的乙酸乙酯將綠原酸重結(jié)晶，干燥即得綠原酸粗品；

(5)綠原酸粗品和去離子水按照質(zhì)量比1∶3-1∶5的比例，在連續(xù)通入99.99％的高純氮?dú)獗３终龎海瑝翰睿?Pa的條件下，溶解并加入5％-10％活性碳，加熱到50-60℃回流0.5-1.0小時(shí)、過濾、冷卻結(jié)晶，結(jié)晶中加入其質(zhì)量比3-6倍的分析純丙酮進(jìn)行清洗、真空干燥得高純度綠原酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的酸性水為pH為2.0-6.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的酸性水pH調(diào)節(jié)用到的酸為：乙酸、磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸、碳酸、硼酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述的汽爆介質(zhì)為空氣、二氧化碳、臭氧、液氮、氮?dú)狻⑺魵狻⒊R界CO2、乙醇中的一種或任意兩種的組合。