[發明專利]10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的提純方法無效
| 申請號： | 201110233279.4 | 申請日： | 2011-08-15 |
| 公開（公告）號： | CN102321021A | 公開（公告）日： | 2012-01-18 |
| 發明（設計）人： | 紀文華;高乾善;趙先恩;王曉;耿巖玲 | 申請（專利權）人： | 山東省分析測試中心 |
| 主分類號： | C07D219/04 | 分類號： | C07D219/04 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人： | 鄧建國 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 10 乙基 吖啶酮 磺酰氯 提純 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的提純方法，其特征在于，采用重結晶提純法，選用二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷正己烷混合液或三氯甲烷正己烷混合液為溶劑；其中，二氯甲烷正己烷混合液中二氯甲烷與正己烷的體積比是10∶1～1∶2；三氯甲烷正己烷混合液中三氯甲烷與正己烷體積比是15∶1～1∶5。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，具體步驟為：在回流條件下將10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯粗品完全溶于所選用溶劑，活性炭脫色后趁熱過濾除去不溶物，濾液靜置析晶，過濾收集析出的固體，得10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯純品。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，二氯甲烷正己烷混合液中二氯甲烷與正己烷的體積比是2∶1。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，三氯甲烷正己烷混合液中三氯甲烷與正己烷體積比是1∶1。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，析晶的溫度為-5～5℃。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，析晶時間為3～5.5h。
7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯粗品與所選用溶劑的質量體積比為1g∶(40～100)/ml。
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