[發(fā)明專利]利用芳叔胺-BPO氧化還原引發(fā)體系實現(xiàn)苯乙烯在硅膠微粒表面高效接枝聚合的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110232737.2
• 申請日: 2011-08-15
• 公開（公告）號: CN102558461A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設計）人: 高保嬌;安富強;杜瑞奎;李延斌
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F212/08;C08F4/40
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種利用芳叔胺-BPO氧化還原引發(fā)體系實現(xiàn)苯乙烯在硅膠微粒表面高效接枝聚合的方法，其特征是包括以下步驟：

（1）、硅膠微粒的活化：取30g的硅膠微粒置于150mL濃度為5-8%的甲烷磺酸水溶液中，在回流溫度下攪拌活化8-10h，活化后的硅膠用蒸餾水反復洗滌至中性，抽濾，真空干燥，得到活化的硅膠微粒；

（2）、硅膠表面的叔胺基改性：將10g活化硅膠微粒加入到100mL水中，并加入10-12mL的偶聯(lián)劑γ-氨丙基三甲氧基硅烷，在50-52℃下反應24h，抽濾后的產(chǎn)物用乙醇反復洗滌，真空干燥，即制得表面含伯胺基的改性硅膠微粒AMPS-SiO₂，然后將10g?AMPS-SiO₂與10-12g?的4-(二乙胺基)水楊醛加入到100mL乙醇中，使AMPS-SiO₂微粒表面的伯胺基與4-(二乙胺基)水楊醛的醛基之間的席夫堿反應，在回流溫度下進行12h，結(jié)束反應后，抽濾，分離出產(chǎn)物微粒，用乙醇反復洗滌，真空干燥，即得表面含芳叔胺基團的改性微粒DEAS-SiO₂；

（3）、苯乙烯的接枝聚合：在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中加入1g?DEAS-SiO₂，再加入130-140mL?DMF和15-16mL單體St，通氮氣30min，以排除體系中的空氣，然后將體系的溫度升至50℃，加入0.42-0.43g引發(fā)劑BPO，恒溫并在攪拌條件下進行接枝聚合反應.?反應結(jié)束后，抽濾，將產(chǎn)物微粒在索氏抽提器中用甲苯抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后進行真空干燥，即得到接枝微粒PSt/SiO₂。