[發明專利]3-氨甲基-3,5,5-三甲基環己胺的制備方法

有效

• 申請號: 201110231786.4
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102924291A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 陳長生;黎源;趙文娟;崔洪寅;華衛琦
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C211/36
• 分類號: C07C211/36;C07C209/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺的制備方法，所述方法包括如下步驟：

a)將3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮與NH₃反應，生成含有3-氰基-3，5，5-三甲基環己基亞胺的產物；

b)在氫氣、NH₃和第一加氫催化劑的存在下，將步驟a)中所得產物與堿性化合物混合，得到含有3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺和3-氰基-3，5，5-三甲基環己胺的產物，所述第一加氫催化劑上的空速為0.5-10克3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮/(毫升催化劑·小時)，優選為1-5克3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮/(毫升催化劑·小時)，更優選為1.5-2克3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮/(毫升催化劑·小時)；

c)將步驟b)中所得產物與酸性化合物混合，在氫氣、NH₃和第二加氫催化劑的存在下，步驟b)中所得產物中的3-氰基-3，5，5-三甲基環己胺轉化為3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中所得產物中3-氰基-3，5，5-三甲基環己胺的含量為5-20wt％，優選為10-15wt％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟c)中所述酸性化合物為有機酸，優選為C1-C40的有機一元酸、C1-C40的有機二元酸或C1-C40的有機多元酸，更優選為C1-C16的有機一元酸、C1-C16的有機二元酸或C1-C16的有機多元酸，進一步優選為甲酸、醋酸、甲氧基乙酸、丙酸、己酸、月桂酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、苯乙酸、2-乙基己酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸或辛二酸，特別優選為甲酸或醋酸。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟c)中所述酸性化合物與步驟a)中3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮的質量比為1∶100-1∶1000。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟c)中所述酸性化合物為溶液形式的酸性化合物，溶劑為水、醇或醚，優選為醇，更優選為甲醇或乙醇；溶液濃度為0.1-10wt％，優選為1-5wt％。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟b)中所述堿性化合物為堿性金屬化合物；優選為堿金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，堿土金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，或者稀土金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽；更優選為堿金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，或者堿土金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽；進一步優選為Li₂O、Na₂O、K₂O、Rb₂O、Cs₂O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、Rb₂CO₃、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)₂、Ca(OH)₂、Sr(OH)₂、Ba(OH)₂、MgCO₃、CaCO₃、SrCO₃或BaCO₃；最優選為LiOH、NaOH或KOH。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，步驟b)中所述堿性化合物與步驟a)中3-氰基-3，5，5-三甲基環己酮的質量比為1∶100-1∶1000。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟b)中所述堿性化合物為溶液形式的堿性化合物，溶劑為水、醇或醚，優選為醇，更優選為甲醇或乙醇；溶液濃度為0.1-10wt％，優選為1-5wt％。