[發(fā)明專利]磷霉素單氨丁三醇的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110231189.1 | 申請日： | 2011-08-12 |
| 公開（公告）號： | CN102351902A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李志成;賈佩騫;侯偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西仟源制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 037010 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷霉素 單氨丁三醇 制備 方法 | ||
1.磷霉素單氨丁三醇的制備方法，其特征在于，該方法為：
將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在-5℃至30℃的溫度下，再加入無機酸或有機酸，調(diào)節(jié)PH為4～7，加完后過濾，除去濾渣，濾液中加入有機溶劑析晶、過濾、干燥得磷霉素單氨丁三醇成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在15～25℃的溫度下，再加入無機酸或有機酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在20～25℃的溫度下，再加入無機酸或有機酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有機溶劑ml：的用量為1∶5.5～20∶11.0～40.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有機溶劑ml：的用量為1∶6～10∶11～20。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有機溶劑ml：的用量為1∶6∶12。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述無機酸或有機酸為硫酸、磷酸、三氟乙酸或三氯乙酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的方法，其特征在于，所述析有機溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一種或多種混合溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，干燥溫度為40℃。
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