[發(fā)明專利]一種氯乙酰氯的純化方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110230898.8
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102320948A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郝承志
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司
• 主分類號: C07C51/64
• 分類號: C07C51/64;C07C53/48
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種氯乙酰氯的純化方法。

背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體集成電路的集成度不斷提高和可再生能源晶硅太陽能電池制造業(yè)的迅猛發(fā)展，這類高新技術(shù)行業(yè)對所需化學(xué)品在純度方面的要求越來越高，一般的精細(xì)化學(xué)品和普通的化學(xué)試劑遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的要求。

氯乙酰氯是一種重要的有機化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、各種助劑等領(lǐng)域，作為一種性能優(yōu)良的酰化劑，目前的市售品都是普通用途的精細(xì)化學(xué)品和化學(xué)試劑。但國內(nèi)生產(chǎn)的氯乙酰氯純度不高(95％±2％)，其中含有難以去除的二氯乙酰氯，由此導(dǎo)致氯乙酰氯質(zhì)量低下，應(yīng)用領(lǐng)域也受到局限，由于純度偏低不能用于半導(dǎo)體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。開發(fā)高附加值的高純產(chǎn)品，不僅滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的需求，更能為企業(yè)帶來經(jīng)濟效益，促進企業(yè)升級。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足之處，提供一種以氯乙酰氯市售品為原料，經(jīng)過一系列的精制提純步驟，得到純度達(dá)99.9999％的氯乙酰氯的純化方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1、一種氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：其步驟為：

(1)吸附：在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在攪拌下升溫至70～80℃，保溫1.5～2.5h，繼續(xù)攪拌3～5h，靜置過夜，分離棄去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；

(2)置換：將氯乙酰氯清液放入燒瓶中，加入鋅粒，裝上回流裝置加熱至85℃～100℃回流2小時，靜置冷卻過夜，分離掉沉淀物和未反應(yīng)的鋅粒，取清液用于以后步驟；

(3)第一次精餾：在精餾裝置中加入置換、過濾后的清液，再加入冰醋酸，精餾，收集102～106℃的餾分用于第二次精餾；

(4)第二次精餾：在另一精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，精餾，收集104～106℃的餾分用于第三次精餾；

(5)第三次精餾：在另一精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位裝有含干燥劑的設(shè)備，收集105～106℃的餾分，即為成品。

而且，所述步驟(1)中氯乙酰氯粗品為氯乙酰氯含量≥92％的市售品。

而且，所述步驟(1)中活性炭與氯乙酰氯粗品的重量比為0.5～2∶100。

而且，所述步驟(2)中鋅粒與氯乙酰氯粗品的重量比為1～5∶100。

而且，所述步驟(3)中冰醋酸與氯乙酰氯粗品的重量比為0.1～1∶100。

而且，所述步驟(1)中容器為玻璃制品。

而且，所述步驟(3)中精餾裝置為玻璃制品。

而且，所述步驟(4)及步驟(5)中精餾裝置為石英制品。

而且，所述步驟(5)中的干燥劑為無水氯化鈣。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果為：

1、本發(fā)明通過活性炭吸附除去一部分雜質(zhì)，再用鋅粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游離物質(zhì)和置換重金屬離子，最后通過三次精餾分離除去低沸點和高沸點的雜質(zhì)，所得氯乙酰氯產(chǎn)品純度達(dá)99.9999％。

2、本發(fā)明原材料易得、工藝簡單，且部分工藝過程為物理手段，沒有副產(chǎn)物，用石英制精餾裝置能最大程度地減少設(shè)備雜質(zhì)對成品的污染，從而保證了產(chǎn)品純度。

3、本發(fā)明制得的高純氯乙酰氯可應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造等微電子高新技術(shù)行業(yè)，不僅滿足了高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的需求，更帶來了經(jīng)濟效益，促進產(chǎn)品升級。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

一種氯乙酰氯的純化方法，其步驟為：

(1)吸附：在磨口玻璃燒瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在攪拌下升溫至70～80℃，保溫2小時，連續(xù)攪拌4小時，然后自然冷卻，靜置過夜，分離除去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液。

(2)置換：將氯乙酰氯清液放入燒杯中，放入鋅粒50克，裝上回流裝置加熱至85℃～100℃回流2小時，靜置冷卻過夜，分離除去沉淀物和未反應(yīng)的鋅粒，取清液用于下步精餾。

(3)第一次精餾：在玻璃制的精餾裝置中，加入置換過濾后得到的清液，加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中殘留的氯化物，加熱進行精餾，收集102～106℃餾分用于第二次精餾。

(4)第二次精餾：在石英制的精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，繼續(xù)精餾，收集104～106℃餾分用于第三次精餾。