[發明專利]一種氯乙酰氯的純化方法

無效

• 申請號: 201110230898.8
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102320948A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 郝承志
• 申請（專利權）人: 天津市風船化學試劑科技有限公司
• 主分類號: C07C51/64
• 分類號: C07C51/64;C07C53/48
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：其步驟為：

(1)吸附：在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在攪拌下升溫至70～80℃，保溫1.5～2.5h，繼續攪拌3～5h，靜置過夜，分離棄去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；

(2)置換：將氯乙酰氯清液放入燒瓶中，加入鋅粒，裝上回流裝置加熱至85℃～100℃回流2小時，靜置冷卻過夜，分離掉沉淀物和未反應的鋅粒，取清液用于以后步驟；

(3)第一次精餾：在精餾裝置中加入置換、過濾后的清液，再加入冰醋酸，精餾，收集102～106℃的餾分用于第二次精餾；

(4)第二次精餾：在另一精餾裝置中，加入第一次精餾后的餾分，精餾，收集104～106℃的餾分用于第三次精餾；

(5)第三次精餾：在另一精餾裝置中，加入第二次精餾后的餾分，精餾，在精餾裝置與大氣連通的部位裝有含干燥劑的設備，收集105～106℃的餾分，即為成品。

2.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中氯乙酰氯粗品為氯乙酰氯含量≥92％的市售品。

3.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中活性炭與氯乙酰氯粗品的重量比為0.5～2∶100。

4.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(2)中鋅粒與氯乙酰氯粗品的重量比為1～5∶100。

5.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(3)中冰醋酸與氯乙酰氯粗品的重量比為0.1～1∶100。

6.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中容器為玻璃制品。

7.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(3)中精餾裝置為玻璃制品。

8.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(4)及步驟(5)中精餾裝置為石英制品。

9.根據權利要求1所述的氯乙酰氯的純化方法，其特征在于：所述步驟(5)中的干燥劑為無水氯化鈣。