[發(fā)明專利]一種高品質(zhì)漆蠟精細品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110230852.6
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102329693A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王成章;董艷鶴;何源峰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所
• 主分類號: C11B11/00
• 分類號: C11B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種植物蠟化學轉(zhuǎn)化技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種以鈀碳作為催化劑，對漆蠟進行化學改性，制備高飽和度的高品質(zhì)漆蠟精細品的方法。

背景技術(shù)

漆樹主要指漆樹科、漆屬Toxicodendron的一類植物，是我國傳統(tǒng)的經(jīng)濟林之一，其栽培歷史悠久，品種資源豐富，因分泌一種天然漆(即生漆)具有獨特的優(yōu)良性而被稱為國漆或大漆，享譽國內(nèi)外。漆樹的果實又稱漆籽，呈扁斜球狀，每年秋季9～10月份成熟。果皮分3層，外果皮膜質(zhì)；中果皮為蠟質(zhì)層，可提取漆蠟，為淺黃色或灰綠色；內(nèi)核為種子，可榨取漆油。現(xiàn)有的漆樹群體中有30多個品種1億多株能結(jié)籽，年產(chǎn)漆籽量約200多萬噸，居世界第一。

粗制漆蠟外觀為淺黃、灰白或灰綠色固體，而精制的日本漆蠟經(jīng)脫色處理后為淺奶色蠟狀物。精制漆蠟具有膠粘感，不硬，但有韌性，有牛脂氣味，放置會起霜和變黑，易破裂，裂口表面無光澤。可溶于熱乙醇、二硫化碳、氯仿、乙醚、苯、石油醚、四氯化碳、甲苯、三氯乙烷和松節(jié)油等。相對密度(20℃/20℃)0.975～0.984d.折光指數(shù)(60℃)1.450～1.456，不溶物雜質(zhì)小于0.03％，加熱減量小于0.03％，溶點50～56℃，碘值4～25，皂化值200～240，酸值6～20，不皂化物質(zhì)量分數(shù)為2％～5％。其化學成分由90％～95％三甘油酯，3％～15％游離脂肪酸，1％～2％游離脂肪醇組成，其中結(jié)臺脂肪酸由70％～75％棕櫚酸，3％～5％硬脂酸，15％～35％油酸，2％～5％二元脂肪酸組成。

漆蠟是一種重要的化工原料，可以直接分離精制棕櫚酸、硬脂酸、油酸和亞油酸及其鹽。從漆蠟中還可以精制三十烷醇等高級脂肪醇，是制皂、洗滌、潤滑、增塑、化妝品等行業(yè)的重要表面活性劑，不僅可以代替進口棕櫚油，為國家節(jié)約大量外匯，而且可以拓展漆脂的國內(nèi)外市場。尤其是由漆脂加工的脂肪酸蔗糖酯，脂肪酸異丙酯(棕櫚酸異丙酯為主)在國際上應(yīng)用十分廣泛，特別用于高級化妝品、乳化劑等方面。

漆蠟的缺陷在于軟化點低，酸值高，日本荒木制蠟公司加工的Star?Cherry-A牌白蠟明顯提高的漆蠟的物化性能。然而我國漆籽的加工利用還遠遠不夠。一方面是傳統(tǒng)觀念未改變，一直沿襲以生漆加工為主；另一方面是由于漆籽加工工藝落后和漆脂深加工產(chǎn)品成本高、規(guī)模小，從而限制了漆脂的加工利用。尤其是在對日本Star?Cherry-A精制蠟的分析發(fā)現(xiàn)其不飽和脂肪酸(主要為油酸)的含量僅有1.90％～2.90％，而中國木蠟中不飽和脂肪酸的含量高達15％～25％。高含量的不飽和脂肪酸不僅使木蠟的熔點低于日本精制木蠟，而且容易氧化酸敗，降低了其品質(zhì)。

為了改善中國漆蠟的性能和品質(zhì)，擴大其用途，本發(fā)明采用微波處理、催化加氫、脫色的方法，以鈀碳為催化劑，將漆蠟中不飽和的脂肪酸，主要為油酸和亞油酸，轉(zhuǎn)化為飽和的硬脂酸，使其化學成分與日本精制木蠟更接近，從而促進其精細利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高品質(zhì)漆蠟精細品的方法，以解決漆蠟中不飽和脂肪酸含量高導(dǎo)致的熔點低、易酸敗等問題，另一目的在于使漆蠟的化學成分與日本精制木蠟更加接近，以促進漆蠟的出口和精細化利用等。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用微波處理、催化加氫、脫色的方法，以鈀碳為催化劑，在高溫高壓反應(yīng)釜中對漆蠟進行加氫反應(yīng)，將其中的不飽和脂肪酸轉(zhuǎn)化為飽和的脂肪酸，具體步驟為：

第一步：原料的預(yù)處理

漆籽使用前采用微波干燥，微波功率100-800W，微波輻照30-300s，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，經(jīng)20目以上的篩子，除去上層籽核，篩出漆籽的果肉部分，含水率低于6％，油脂含量高于45％。

第二步：粗制漆蠟的制備

采用非極性溶劑浸提烘干的漆籽果肉部分，漆籽果肉部分質(zhì)量與浸提溶劑的體積比例為1∶6-30(g/ml)，溫度0-90℃，提取10-360min，提取1-3次，過濾后合并浸提液，在30-60℃條件下真空濃縮，濃縮物冷卻至室溫，得到淡綠灰色粗制漆蠟；

第三步：漆蠟的加氫反應(yīng)

將粗制漆蠟置入高溫高壓反應(yīng)釜中，加入鈀碳催化劑，催化劑用量是漆蠟質(zhì)量的0.1％-1.0％。反應(yīng)釜升溫到70℃漆蠟完全融化為液態(tài)，攪拌使催化劑充分混勻，攪拌速度為60-300rpm，充入氫氣，并控制氫氣壓力維持在0.1-1MPa，反應(yīng)溫度80-160℃，反應(yīng)時間1-8h；

第四步：鈀碳回收

加氫反應(yīng)完后，趁熱過濾，濾渣在50-100℃1M氫氧化鈉溶液洗滌2-3次，再用去離子水洗2-3次，回收鈀碳，循環(huán)利用4-10次；