[發明專利]一種高品質漆蠟精細品的制備方法

有效

• 申請號: 201110230852.6
• 申請日: 2011-08-12
• 公開（公告）號: CN102329693A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 王成章;董艷鶴;何源峰
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C11B11/00
• 分類號: C11B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高品質漆蠟精細品的制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步：原料的預處理

漆籽使用前采用微波干燥，微波功率100-800W，微波輻照30-300s，用刀片式破碎機或碾磨機粉碎漆籽，經20目以上的篩子，除去上層籽核，篩出漆籽的果肉部分，含水率低于6％，油脂含量高于45％；

第二步：粗制漆蠟的制備

采用非極性溶劑浸提烘干的漆籽果肉部分，漆籽果肉部分質量與浸提溶劑的體積比例為1∶6-30(g/ml)，溫度0-90℃，提取10min-360min，提取1-3次，過濾后合并浸提液，在30-60℃條件下真空濃縮，濃縮物冷卻至室溫，得到淡綠灰色粗制漆蠟；

第三步：漆蠟的加氫反應

將粗制漆蠟置入高溫高壓反應釜中，加入鈀碳催化劑，催化劑用量是漆蠟質量的0.1％-1.0％。反應釜升溫到70℃漆蠟完全融化為液態，攪拌使催化劑充分混勻，攪拌速度為60-300rpm，充入氫氣，并控制氫氣壓力維持在0.1-1Mpa，反應溫度80-160℃，反應時間1-8h；

第四步：鈀碳回收

加氫反應完后，趁熱過濾，濾渣在50-100℃用1M氫氧化鈉溶液洗滌2-3次，再用去離子水洗2-3次，回收鈀碳催化劑，循環利用4-10次；

第五步：加氫漆蠟的脫色

將加氫漆蠟濾液保持溫度在50-80℃，活性炭與凹凸棒土按質量比為1∶1-10作為脫色劑，脫色劑與加氫漆蠟粗品質量比為1∶20-200，攪拌脫色10-80min。板框過濾，濾液放入托盤，自然冷卻，制備白度大于90的漆蠟精細品，其酸值和碘值小于10；

第六步：漆蠟精細品白度性能測定

漆蠟精細品白度的測定采用WSC-S測色色差計，將其調整為亨特系統，并預熱30min，測出其L^*、a^*、b^*、E值，利用亨特(hunter)完全白度公式計算其白度(W)。

W＝100-[(100-L^*)²+a^*2+b^*2]^1/2

W-漆蠟精細品試樣的亨特(Hunter)白度；L^*-亨特(Hunter)明度指數；a^*，b^*-亨特(Hunter)色品指數；

第七步：漆蠟精細品化學成分測定

取少量漆蠟精細品進行甲酯化，采用GC-MS色譜法測定其脂肪酸相對含量的變化。GC條件：載氣為純度99.99％的氦氣，彈性石英毛細管柱-5MS?15m×0.25mm，進樣口溫250℃，柱初溫110℃，保溫10min，以10℃/min升溫速率升至220℃，保溫18min。柱前壓90kPa，分流比50∶1，進樣量1μL。MS條件：接口溫度280℃，離子源選用EI源，電子能量70eV，離子源溫度230℃，光電倍增管電壓200V，掃描范圍29.0-450.0u，質譜庫NIST。

2.根據權利要求1所述一種高品質漆蠟精細品的制備方法，其特征在于，第二步粗制漆蠟的制備中非極性溶劑為石油醚(60～120℃)、6號溶劑油，乙醚、正己烷、戊烷等中一種；

3.根據權利要求1所述一種高品質漆蠟精細品的制備方法，其特征在于，第二步粗制漆蠟的制備中浸提方式可采用索氏提取、熱回流提取和超聲波提取中一種，索氏提取溫度60-70℃，提取180min-360min，熱回流提取溫度60-90℃，提取30min-180min，超聲波提取功率50-400W，提取溫度0-50℃，提取10min-30min；

4.根據權利要求1所述一種高品質漆蠟精細品的制備方法，其特征在于，第四步鈀碳催化劑鈀的負載量為2％～10％，優選3％～7％。