[發明專利]1,3位-二取代吡咯烷化合物的鹽的改良制造方法有效
| 申請號: | 201110230712.9 | 申請日: | 2011-08-12 |
| 公開(公告)號: | CN102372699A | 公開(公告)日: | 2012-03-14 |
| 發明(設計)人: | 安河內宏昭;武田俊弘 | 申請(專利權)人: | 株式會社鐘化 |
| 主分類號: | C07D405/06 | 分類號: | C07D405/06 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律師事務所 11105 | 代理人: | 張永新 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 取代 吡咯烷 化合物 改良 制造 方法 | ||
1.下式(2)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的氫鹵酸鹽的制造方法,其特征在于,使下式(1)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的游離堿的有機溶劑溶液與水共存,然后添加氫鹵酸進行結晶析出,
式(1)中,*1表示不對稱碳,
式(2)中,HX表示氫鹵酸,*1表示不對稱碳。
2.權利要求1所述的制造方法,其中,相對于1,3位-二取代吡咯烷化合物的游離堿(1)1摩爾,共存水的量為1摩爾以上。
3.權利要求1或2所述的制造方法,其中,有機溶劑為酮或醇。
4.權利要求3所述的制造方法,其中,酮為丙酮。
5.權利要求3所述的制造方法,其中,醇為乙醇。
6.權利要求1~5中任一項所述的制造方法,其中,氫鹵酸的添加溫度為30℃以上。
7.權利要求1~6中任一項所述的制造方法,其中,1,3位-二取代吡咯烷化合物的游離堿(1),是在堿和有機溶劑中,使下式(4)代表的二氫苯并呋喃體與下式(3)代表的吡咯烷衍生物作用而得到的,
式(3)中,*1表示不對稱碳,
式(4)中,Y表示離去基團。
8.權利要求7所述的制造方法,其特征在于,依次進行下述i)~iii),
i)將游離的吡咯烷衍生物(3)、堿和有機溶劑混合;
ii)對i)中得到的混合物進行加溫;
iii)逐次添加二氫苯并呋喃體(4)。
9.權利要求8所述的制造方法,其中,二氫苯并呋喃體(4)的添加時間在1小時以上。
10.權利要求8或9所述的制造方法,其中,二氫苯并呋喃體(4)的添加溫度為30℃以上。
11.權利要求7~10中任一項所述的制造方法,其中,添加二氫苯并呋喃體(4)以后,進行10小時以上的反應。
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