[發(fā)明專利]一種左旋奧拉西坦的純化方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110229931.5
• 申請(qǐng)日: 2011-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN102531988A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉雷;榮祖元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶潤澤醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/273
• 分類號(hào): C07D207/273
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種左旋奧拉西坦的純化方法，其特征在于，按如下步驟：

（1）、將左旋奧拉西坦粗品加入水中溶解，滴加有機(jī)溶劑至溶液恰好混濁，0～18℃靜置1～3天、析出無色透明晶體；

（2）、過濾、采用0～5℃的冰水頂洗；

（3）、真空干燥，得高純度左旋奧拉西坦。

2.如權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中左旋奧拉西坦粗品與水的質(zhì)量體積比（g/ml）為1：0.5～2，所述靜置溫度為5～15℃。

3.如權(quán)利要求2所述的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中左旋奧拉西坦粗品與水的質(zhì)量體積比（g/ml）為1：0.75；所述步驟（1）中的靜置溫度為9℃。

4.如權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙醇或異丙醇。

5.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中采用的是1～3℃的冰水；所述步驟（1）析出的晶體與冰水的質(zhì)量體積比（g/ml）優(yōu)選為1：1～2。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中采用的是2℃的冰水。

7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）的真空干燥溫度為26～28℃、時(shí)間為4～5h。

8.如權(quán)利要求1所述的純化方法，按如下步驟進(jìn)行：

（1）、將左旋奧拉西坦粗品（純度為89%）溶于水中，滴加丙醇至溶液恰好混濁，9℃靜置29～30小時(shí)、析出無色透明晶體，所述左旋奧拉西坦粗品與水的質(zhì)量體積比（g/ml）為1：0.75；

（2）、將上述所得無色透明晶體過濾、加入冰水頂洗；所述步驟（1）析出的無色透明晶體與冰水的質(zhì)量體積比（g/ml）為1:1～2，所述冰水溫度為2℃；

（3）、再經(jīng)26～28℃真空干燥4～5h，得到高純度左旋奧拉西坦。