[發(fā)明專(zhuān)利]2，6-二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110229612.4
• 申請(qǐng)日: 2011-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102351713A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)云;王瑛;潘明生;王晨;劉潤(rùn)興;沈忠誠(chéng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州天辰精細(xì)化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C211/52
• 分類(lèi)號(hào): C07C211/52;C07C209/50
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專(zhuān)利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.2，6-二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括降解反應(yīng)、蒸餾和精餾工藝步驟；所述降解反應(yīng)是將2，6-二氟苯甲酰胺和氫氧化鈉水溶液、次氯酸鈉水溶液進(jìn)行降解反應(yīng)；所述蒸餾是將所述降解反應(yīng)成生的物料，經(jīng)過(guò)水蒸汽升溫至100～120℃的方法蒸發(fā)后，冷卻分層取得2，6--二氟苯胺粗品；所述精餾是：在2，6--二氟苯胺粗品中加入環(huán)丁砜，真空條件下精餾得2，6--二氟苯胺純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述降解反應(yīng)是：將氫氧化鈉水溶液和次氯酸鈉先投入反應(yīng)釜中，控制氫氧化鈉水溶液和次氯酸鈉的溫度降至0℃以下時(shí)，向反應(yīng)釜投入2，6-二氟苯甲酰胺進(jìn)行反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為28～32％，所述次氯酸鈉水溶液的質(zhì)量濃度為12～13％，所述2，6-二氟苯甲酰胺、氫氧化鈉水溶液和次氯酸鈉水溶液的投料質(zhì)量比為5︰20︰9。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于投入2，6-二氟苯甲酰胺后，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度快速升至70～75℃，然后下降至30～50℃時(shí)，取反應(yīng)釜內(nèi)物料樣品分析，當(dāng)物料樣品中的2，6-二氟苯甲酰胺質(zhì)量濃度少于0.5%時(shí)，則終止反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于采用冷凍水為所述降解反應(yīng)的反應(yīng)釜外降溫，控制投入2，6-二氟苯甲酰胺前的冷凍水出水溫度為－10℃～－25℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸餾是：將反應(yīng)好的物料抽至具有夾套的蒸餾釜，向夾套內(nèi)通入溫度為100℃～120℃的蒸汽進(jìn)行蒸餾，當(dāng)餾出物無(wú)油珠現(xiàn)象時(shí)，向夾套內(nèi)通入冷卻水將蒸餾接收釜降至常溫，然后將蒸餾接收釜內(nèi)物料接收靜置，取下層，即為2，6--二氟苯胺粗品。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述精餾是：將2，6--二氟苯胺粗品和環(huán)丁砜以75︰1的質(zhì)量比置于精餾釜中，開(kāi)啟真空系統(tǒng)和冷凝器冷卻水，當(dāng)冷凝器出口真空度穩(wěn)定在大于0.098MPa時(shí)，開(kāi)啟精餾釜蒸汽，控制壓力0.1±0.001?MPa；當(dāng)精餾釜內(nèi)2，6--二氟苯胺粗品開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)蒸汽控制精餾釜內(nèi)溫度為80～95℃，當(dāng)精餾釜的塔頂溫度穩(wěn)定后保持全回流一小時(shí)，然后以每小時(shí)10±1kg的速度緩緩出料；當(dāng)沒(méi)有餾出物時(shí)，將產(chǎn)品接收至接收釜；精餾過(guò)程中，保持冷凝器出口為常溫。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述2，6--二氟苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于精餾結(jié)束后半閉蒸汽，開(kāi)冷卻水降溫，當(dāng)精餾釜溫度隆至50℃以下時(shí)關(guān)閉真空系統(tǒng)。