[發明專利]番茄紅素中間體2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛的制備方法有效
| 申請號： | 201110228936.6 | 申請日： | 2011-08-10 |
| 公開（公告）號： | CN102924250A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 蔣曉岳;勞學軍;孫雄生;宋小華 | 申請（專利權）人： | 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 主分類號： | C07C47/198 | 分類號： | C07C47/198;C07C45/65 |
| 代理公司： | 北京乾誠五洲知識產權代理有限責任公司 11042 | 代理人： | 付曉青;李廣文 |
| 地址： | 312500*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 番茄 中間體 甲基 二烷氧基 丙醛 制備 方法 | ||
1.一種番茄紅素中間體2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
步驟1)：在惰性氣體保護下，在-30～0℃條件下式(2)所示的1，1-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯與堿進行Darzens縮合得到縮合產物；
步驟2)：所述縮合產物在40～50℃下水解、脫羧制得式(1)所示的2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛，
反應方程式如下：
其中，R1和R2為烷基，所述堿包括醇類的堿金屬鹽。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R1和R2為甲基或乙基。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，1，1-二烷氧基-2-丙酮用量與所述醇類的堿金屬鹽用量的摩爾比為1∶1.5～2.2。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，1，1-二烷氧基-2-丙酮用量與氯乙酸烷基酯用量的摩爾比為1∶1.2～2.0。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述醇類的堿金屬鹽包括甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氯乙酸烷基酯包括氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在Darzens縮合反應中，還包括加入偶極非質子溶劑，所述偶極非質子溶劑包括甲醇、乙醇、甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氮氣。
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