[發(fā)明專(zhuān)利]鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110226708.5
• 申請(qǐng)日: 2011-08-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102276604A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石開(kāi)丁
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07D471/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D471/04
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類(lèi)物質(zhì)。是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。

這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響它們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時(shí)的指示劑也就是我們研究的pH指示劑。

在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點(diǎn)。

鄰菲咯啉鹽酸鹽與鄰菲咯啉不同，是一種白色針狀帶有光澤的結(jié)晶。水中溶解度極大，溶于乙醇，不溶于一般非極性溶劑。主要用于測(cè)定鐵試劑(C18H8N2·HCL·H2O，mol234.69)。其合成工藝為鄰菲咯啉用鹽酸中和制得。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下：

一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取4公斤甘油和1.1公斤鄰苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135℃，反應(yīng)1小時(shí)，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138～140℃之間，加完后繼續(xù)攪拌回流3小時(shí)，冷卻后用水稀釋?zhuān)?0％氫氧化鈉中和至pH為5～6，控制溫度不超過(guò)70℃，放置24小時(shí)，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過(guò)濾出沉淀后用5％硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；

(2)將1.5公斤含量60％的硫化鈉溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50％硫酸酸化至pH值為3，脫色過(guò)濾，濾液用20％氫氧化鈉中和至無(wú)沉淀為止，中和溫度控制在50℃以下，pH值為9～10，過(guò)濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉；

(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過(guò)濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60～70℃干燥，得成品鄰菲咯啉；

(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過(guò)濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：

本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說(shuō)明來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，步驟如下：

(1)取4公斤甘油和11公斤鄰苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤結(jié)晶硫酸銅混合加熱至135℃反應(yīng)1小時(shí)，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應(yīng)溫度138～140℃之間，加完后繼續(xù)攪拌回流3小時(shí)，冷卻后用水稀釋?zhuān)?0％氫氧化鈉中和至pH為5～6，控制溫度不超過(guò)70℃，放置24小時(shí)，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過(guò)濾出沉淀后用5％硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽。

(2)將1.5公斤硫化鈉(含量60％)溶于3升水的溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50％硫酸酸化至pH值為3，脫色過(guò)濾，濾液用20％氫氧化鈉中和至無(wú)沉淀為止，中和溫度控制在50℃以下，pH值為9～10，過(guò)濾出結(jié)晶，得粗品鄰菲咯啉。

(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過(guò)濾，將濾液冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶并用水洗滌，濾干，于60～70℃干燥，得成品鄰菲咯啉。

(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過(guò)濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。