[發明專利]鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201110226708.5
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102276604A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種鄰菲咯啉鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取4公斤甘油和1.1公斤鄰苯二胺、3公斤70％硫酸、3公斤結晶硫酸銅混合加熱至135℃，反應1小時，再慢慢加入2公斤間硝基苯磺酸，控制反應溫度138～140℃之間，加完后繼續攪拌回流3小時，冷卻后用水稀釋，用20％氫氧化鈉中和至pH為5～6，控制溫度不超過70℃，放置24小時，鄰菲咯啉沉淀完全析出，過濾出沉淀后用5％硫酸洗滌，再用乙醇洗滌得銅鹽；

(2)將1.5公斤含量60％的硫化鈉溶液加到銅鹽中，加熱分解出油狀物，待分解完全后放置至室溫，用50％硫酸酸化至pH值為3，脫色過濾，濾液用20％氫氧化鈉中和至無沉淀為止，中和溫度控制在50℃以下，pH值為9～10，過濾出結晶，得粗品鄰菲咯啉；

(3)粗品用熱水溶解，加入硫酸至pH值5～6，加入少量EDTA二鈉鹽及少量活性炭，加熱脫色過濾，將濾液冷卻析出白色結晶，過濾出結晶并用水洗滌，濾干，于60～70℃干燥，得成品鄰菲咯啉；

(4)將2公斤鄰菲咯啉加入1升鹽酸、2升水，加熱溶解后，過濾至濾液清涼，再加入丙酮析出結晶，過濾出結晶，濾干并用丙酮洗滌兩次，合并濾液，加少許丙酮至不出沉淀為止，室溫下晾干，得成品鄰菲咯啉鹽酸鹽。