[發明專利]間甲酚紫的制備方法

無效

• 申請號: 201110226680.5
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102267976A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學指示劑領域，具體涉及一種間甲酚紫的制備方法。

背景技術

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質。是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。

這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化。此時的指示劑也就是我們研究的pH指示劑。在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。

間甲酚紫，分子式：C₂₁H₁₈O₅S，分子量：382.044，綠色或磚紅色粉末，微溶于水及乙醇。其堿性溶液為紫色，其弱酸性溶液微黃色，強酸性溶液為紅色，變化范圍pH：1.2～2.8(紅～黃)；pH：7.6～9.2(黃～紫)。

發明內容

本發明的目的是提供一種間甲酚紫的制備方法。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種間甲酚紫的制備方法，包括如下步驟：

(1)縮合反應：將干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱0.5～1小時，溫度控制在100～105℃，待溫度冷卻至90～100℃時分多次加入120毫升三氯氧磷及120克無水氯化鋅，控制此溫度下攪拌6～8小時；

(2)精制：向步驟(1)得到的反應產物中加水300毫升，加熱至70～80℃，慢慢加入工業碳酸鈉，加熱5～6小時，靜置，過濾，濾液用1∶1的鹽酸中和至pH?1～2，靜置去下層粘稠狀物，加熱除去間甲酚，得成品間甲酚紫。

而且，所述步驟(1)為：取285克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和120毫升三氯氧磷，在攪拌下于95～100℃條件下加熱，繼續升溫至110～115℃，并保溫45～50分鐘，用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，過濾，干燥后得粗品間甲酚紫。

而且，所述步驟(2)為：將步驟(1)得到的粗品間甲酚紫用丁醇重結晶，再用乙醇提純，或用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸沉淀提純。

本發明的優點及有益效果：

本發明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質少；方法操作簡單，適合工業應用。

具體實施方式

下面結合具體實施方案對本發明進一步說明，以助于理解本發明的內容，不能以下述舉例說明來限定本發明的保護范圍。

原料：苯甲磺酸酐、間甲酚、三氯氧磷、氯化鋅、甲苯。

設備：三口圓底燒瓶、球型冷凝器、溫度計、攪拌、過濾裝置。

實施例1：

一種間甲酚紫的制備方法，步驟如下：

(1)縮合反應：干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱約0.5～1小時，溫度控制在100～105℃，待溫度冷卻至90～100℃時分多次加入120毫升三氯氧磷及120克無水氯化鋅，嚴格控制此溫度下攪拌6～8小時。得到的反應產物中加水300毫升，加熱至70～80℃，慢慢加入工業碳酸鈉，加熱5～6小時，靜置，過濾，濾液用1∶1的鹽酸中和至pH1～2，靜置去下層粘稠狀物，加熱以除去間甲酚，得成品間甲酚紫350克。

(2)精制，粗品可用丁醇重結晶，再用乙醇在進一步提純，活用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸中和析出結晶。

實施例2：

一種間甲酚紫的制備方法，步驟如下：

(1)縮合反應：取285克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和120毫升三氯氧磷，在攪拌下于95～100℃條件下加熱。繼續升溫至110～115℃，并保溫45～50分鐘。用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，此時有松散的綠色粉末形成，過濾，干燥后得粗品350克。

(2)精制：粗品可用丁醇重結晶，再以乙醇進一步提純。或用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸沉淀提純之。

技術關鍵及問題的討論

(1)苯甲黃酸酐與間甲酚反應時放出大量鹽酸氣，所以注意通風。反應要嚴格控制溫度，

如果反應物變稠可加少量甲苯，此時溫度不可超過108℃.。

(2)水蒸氣蒸餾目的是為除去殘余的間甲酚，否則為紫色結晶。

(3)苯甲磺酸酐、三氯氧磷、無水氯化鋅混合溶解是一個放熱的過程，所以，反應開始應慢慢升溫。