[發明專利]間甲酚紫的制備方法

無效

• 申請號: 201110226680.5
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102267976A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種間甲酚紫的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)縮合反應：將干燥的300毫升間甲酚與285克苯甲磺酸酐攪拌加熱0.5～1小時，溫度控制在100～105℃，待溫度冷卻至90～100℃時分多次加入120毫升三氯氧磷及120克無水氯化鋅，控制此溫度下攪拌6～8小時；

(2)精制：向步驟(1)得到的反應產物中加水300毫升，加熱至70～80℃，慢慢加入工業碳酸鈉，加熱5～6小時，靜置，過濾，濾液用1∶1的鹽酸中和至pH?1～2，靜置去下層粘稠狀物，加熱除去間甲酚，得成品間甲酚紫。

2.根據權利要求1所述的間甲酚紫的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)為：取285克純的苯甲磺酸酐，300毫升間甲酚，120克無水氯化鋅和120毫升三氯氧磷，在攪拌下于95～100℃條件下加熱，繼續升溫至110～115℃，并保溫45～50分鐘，用300毫升熱水處理后，以水蒸氣蒸餾出去過量的間甲酚，過濾，干燥后得粗品間甲酚紫。

3.根據權利要求1所述的間甲酚紫的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)為：將步驟(1)得到的粗品間甲酚紫用丁醇重結晶，再用乙醇提純，或用碳酸氫鈉溶液溶解，并用稀鹽酸沉淀提純。