[發明專利]水溶性半二甲酚橙的制備方法

無效

• 申請號: 201110226670.1
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102260237A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學指示劑領域，具體涉及一種水溶性半二甲酚橙的制備方法。

背景技術

酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質。是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。

這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化。此時的指示劑也就是我們研究的pH指示劑。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。

半二甲酚橙為測定鋯離子最靈敏試劑之一，其化學式為C₂₆H₂₃O₉NNa₂S，分子量538.64，粉末為紫紅色，極易溶于水。

專利(200710061279)提供了一種一步法制備半二甲酚橙的工藝，其步驟是(1)將甲酚紅、亞氨基二乙酸二鈉鹽與冰乙酸混合，攪拌均勻，在60～65℃溫度條件下加熱至其全部溶解，冷卻至25～30℃，形成冷卻混合液；(2)在冷卻混合液中加入37％的甲醛溶液，放置7～8小時，再于60～65℃連續攪拌7～8小時；(3)通過減壓除去多余的溶劑，剩余的黑稠狀物倒入蒸發罐中蒸干，蒸干溫度為70～80℃，形成結晶體；(4)將結晶體粉碎，即得到橙紅色固體一半二甲酚橙成品。

發明內容

本發明的目的是提供一種半二甲酚橙的制備方法。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種半二甲酚橙的制備方法，包括如下步驟：

第一步：取1kg工業級亞氨基二乙酸，溶于600g氫氧化鈉和1000ml水組成的溶液中，冷卻至50℃，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷卻至10℃，過濾出白色結晶，棄掉濾液，干燥結晶，得亞氨基二乙酸二鈉鹽；

第二步：取1000g甲酚紅，463g亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000ml冰乙酸，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30℃，加入300ml37％的甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，于60-65℃下連續攪拌8-10小時，反應完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發罐中，取出冰乙醇，粉碎已干燥的結晶，得紫紅色粉末半二甲酚橙。

而且，所述冰乙酸的去除方法為：用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸或反復加水蒸發至沒有冰乙酸味。

本發明的優點及有益效果：

本發明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質少；方法操作簡單，適合工業應用。

具體實施方式

下面結合具體實施方案對本發明進一步說明，以助于理解本發明的內容，不能以下述舉例說明來限定本發明的保護范圍。

儀器：燒杯、三口燒瓶、溫度計、濾瓶和布氏漏斗、攪拌器、水泵、電熱套。

試劑：甲酚紅、亞氨基二乙酸、氫氧化鈉、乙醇95％、甲醛溶液37％、冰乙酸。

一種水溶性半二甲酚橙的制備方法，步驟如下：

第一步：取1公斤工業級亞氨基二乙酸，溶于600克氫氧化鈉和1000毫升水組成的溶液中，使其全部溶解。冷卻至50℃，加入乙醇溶液使之沉淀完全，冷卻至10℃，過濾出白色結晶，棄掉濾液，干燥結晶，得1930克亞氨基二乙酸二鈉鹽成品。

第二步：取1000克甲酚紅，463克亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000毫升冰乙酸，放入5000毫升三口燒瓶中，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30℃，加入37％300毫升甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，在于60-65℃下連續攪拌8-10小時，反應完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發罐中，反復加水蒸發至沒有冰乙酸味為止。也可用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸，粉碎已干燥的結晶，得紫紅色粉末2500克半二甲酚橙。

技術關鍵既問題的討論

(1)加入甲醛是一個放熱過程，需降溫30℃再滴加。

(2)需除凈殘余的冰醋酸，否則成品保存過程中將溶解。

即可用蒸發罐蒸發，也可使用水蒸氣蒸餾法除殘留冰乙酸。