[發明專利]水溶性半二甲酚橙的制備方法

無效

• 申請號: 201110226670.1
• 申請日: 2011-08-09
• 公開（公告）號: CN102260237A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種半二甲酚橙的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步：取1kg工業級亞氨基二乙酸，溶于600g氫氧化鈉和1000ml水組成的溶液中，冷卻至50℃，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷卻至10℃，過濾出白色結晶，棄掉濾液，干燥結晶，得亞氨基二乙酸二鈉鹽；

第二步：取1000g甲酚紅，463g亞氨基二乙酸二鈉鹽，2000ml冰乙酸，攪拌均勻并使其全部溶解，冷卻至30℃，加入300ml37％的甲醛溶液，攪拌均勻，放置8小時后，于60-65℃下連續攪拌8-10小時，反應完成，減壓除去多余的溶劑，剩余的黑色粘稠狀物倒入蒸發罐中，取出冰乙醇，粉碎已干燥的結晶，得紫紅色粉末半二甲酚橙。

2.根據權利要求1所述的半二甲酚橙的制備方法，其特征在于：所述冰乙酸的去除方法為：用水蒸汽蒸餾蒸出殘余的冰乙酸或反復加水蒸發至沒有冰乙酸味。