[發明專利]貧富油苯含量的氣相色譜測定方法

無效

• 申請號: 201110225839.1
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102323369A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 馮曉春;吳琨;劉靈芝;魏鳳英
• 申請（專利權）人: 寶鋼集團新疆八一鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯專利代理事務所(有限公司) 65107
• 代理人: 李振中

1.一種貧富油苯含量的氣相色譜測定方法，其特征在于具有如下步驟：

（1）色譜柱的選擇：對于苯系物的分析，固定液阿匹松L：6201擔體=10%，色譜柱的長度為3米；固定液阿匹松L均勻涂漬在60～80目的6201擔體上，稱阿匹松L?3克，用苯溶解，加入6201擔體30克，不斷翻動，晾干后，通過真空泵抽入內徑3～４mm，長3m的色譜柱，安裝到色譜儀上老化24小時以上，待用；

（2）儀器的試驗條件如下：其中苯、甲苯、二甲苯須完全分離，且R≥1.5；柱溫：160℃；氫焰：240℃；汽化：220℃；氫氣柱壓壓力：0.05?Mpa；空氣壓力：0.20?Mpa；色譜儀靈敏度：低檔，衰減：1；

（3）依據上述儀器條件對貧富油進行定性、定量分析試驗，參照GB12209.2-90《城市燃氣中萘含量測定（氣相色譜法）》用內標標準曲線法繪制標準曲線，步驟如下：a）用微量注射器分別準確抽取苯5、10、20、30、40ul，甲苯1、3、5、10、15ul?，二甲苯1、2、3、4、5ul于5個50ml小口試劑瓶中，加入十六烷5ml和內標物十二烷溶液50ul，并將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5微升樣品進樣，每個標樣進樣三次；b）標準曲線的繪制，用數學回歸法建立線性回歸方程：Y_i=m_1i/m_2i??X_i=A_1i/A_2i???m=?Y_i×0.0374×1000；

Y_i—第i個標準試樣中苯系物與十二烷的質量比；

m_1i—配置第i個標準試樣中時加入苯系物的克數，g；

m_2i—配置第i個標準試樣中時十二烷的加入量，g；

A_1i—第i個標準試樣相應的苯系物的峰面積；

A_2i--第i個標準試樣相應的十二烷的峰面積；

m-第i個標準試樣中苯系物的毫克數，mg；

0.0374_—標準試樣中加入十二烷的克數，g；

G--樣品質量，單位mg；

用線性回歸法得到線性回歸方程為：

編號m1i(×10^-3)Yi(m1i/m2i)Xi(A1i/A2i)16.160.11760.1466213.200.23530.2763324.640.47060.4808438.720.94120.9921552.801.41181.5014?abr?1.0450.0150.9995

得到計算公式如下：

m=（1.045x+0.015）×0.0374×1000=39.08x+0.56

苯%=?100×（39.08x+0.56）/G

把上述公式存入色譜數據處理工作站；

（4）試樣的處理及結果計算：準確貧富油試樣2—4克，準至0.0002克，加入十六烷5毫升；再加入內標物十二烷50?ul，并將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5微升樣品進樣；計算公式苯%=100（39.08x+0.56）/G；

X:苯系物與十二烷的峰面積之比，????????

G--樣品質量，單位mg，

39.08--標準曲線的斜率，

0.56--標準曲線的截距。