[發明專利]貧富油苯含量的氣相色譜測定方法

無效

• 申請號: 201110225839.1
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102323369A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 馮曉春;吳琨;劉靈芝;魏鳳英
• 申請（專利權）人: 寶鋼集團新疆八一鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯專利代理事務所(有限公司) 65107
• 代理人: 李振中

技術領域

本發明涉及一種用氣相色譜儀測定煤化工領域粗苯原料油即貧富油苯含量的方法，特別是貧富油苯含量的氣相色譜測定方法。

背景技術

長期以來，一直采用冶金標準YB/T5023-1993《粗苯餾程的測定方法》即（蒸餾試驗）作為貧富油苯含量的檢測方法。貧富油蒸餾試驗是粗苯生產、加工過程中最頻繁的試驗項目，雖然準確度高但存在取樣量大、分析時間長（60分鐘）、樣品分析中氣化過程嚴重污染工作環境和損害分析人員身體健康等問題。特別是隨著八鋼生產規模的擴大需要在短時間內分析大量樣品時，蒸餾試驗無法滿足要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種貧富油苯含量的氣相色譜測定方法，其能夠快速有效地完成貧富油苯含量的測定工作，省時省力，確保工作人員的身體健康。

本發明的目的是這樣實現的，一種貧富油苯含量的氣相色譜測定方法，其步驟如下：

（1）色譜柱的選擇：對于苯系物的分析，固定液阿匹松L：6201擔體=10%，色譜柱的長度為3米；固定液阿匹松L均勻涂漬在60～80目的6201擔體上，稱阿匹松L?3克，用苯溶解，加入6201擔體30克，不斷翻動，晾干后，通過真空泵抽入內徑3～４mm，長3m的色譜柱，安裝到色譜儀上老化24小時以上，待用；

（2）儀器的試驗條件如下：其中苯、甲苯、二甲苯須完全分離，且R≥1.5；柱溫：160℃；氫焰：240℃；汽化：220℃；氫氣柱壓壓力：0.05?Mpa；空氣壓力：0.20?Mpa；色譜儀靈敏度：低檔，衰減：1；

（3）依據上述儀器條件對貧富油進行定性、定量分析試驗，參照GB12209.2-90《城市燃氣中萘含量測定（氣相色譜法）》用內標標準曲線法繪制標準曲線，步驟如下：a）用微量注射器分別準確抽取苯5、10、20、30、40ul，甲苯1、3、5、10、15ul?，二甲苯1、2、3、4、5ul于5個50ml小口試劑瓶中，加入十六烷5ml和內標物十二烷溶液50ul，并將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5微升樣品進樣，每個標樣進樣三次；b）標準曲線的繪制，用數學回歸法建立線性回歸方程：Y_i=m_1i/m_2i??X_i=A_1i/A_2i???m=?Y_i×0.0374×1000；

Y_i—第i個標準試樣中苯系物與十二烷的質量比；

m_1i—配置第i個標準試樣中時加入苯系物的克數，g；

m_2i—配置第i個標準試樣中時十二烷的加入量，g；

A_1i—第i個標準試樣相應的苯系物的峰面積；

A_2i--第i個標準試樣相應的十二烷的峰面積；

m-第i個標準試樣中苯系物的毫克數，mg；

0.0374_—標準試樣中加入十二烷的克數，g；

G--樣品質量，單位mg；

用線性回歸法得到線性回歸方程為：