[發明專利]用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法

無效

• 申請號: 201110225589.1
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102390869A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 王克勤;黃光勝;王寧;馬國莉;解英敏;李斌
• 申請（專利權）人: 山西同華科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

技術領域

本發明用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法，屬于制備氧化鐵的領域。

技術背景

氧化鋁赤泥是氧化鋁生產過程中的廢棄物。根據各地鋁土礦的品位鋁硅比（A/S）不同，每生產1?t氧化鋁就副產1.0～1.4t赤泥不等。目前全世界每年產生赤泥約6000萬t。據2010年全年統計，我國氧化鋁產量約為2700萬噸，如果按每噸氧化鋁產生1.2噸赤泥計算，我國每年產生的赤泥約為3240萬噸。赤泥為堿性物質,易堿化土地,污染地下水,嚴重危害人們健康。同時，氧化鋁赤泥中含有稀有金屬、稀土金屬及鋁、鐵等有價成分。是一種非常有價值的二次資源，在利用氧化鋁赤泥提取稀土元素的過程中，赤泥中的鐵在富集稀土的同時也得到了富集，將鐵回收利用制備成高純氧化鐵產品。因此,充分利用及綜合開發赤泥具有重要的經濟價值和社會意義。

發明內容

本發明是用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法，提供了一種有效利用氧化鋁赤泥的方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為按照以下步驟進：

第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液

a.將氧化鋁赤泥放入反應釜用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥，浸出的條件為：

鹽酸浸出溫度為95-105℃；

攪拌浸出時間為70-120min；

鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1；

鹽酸重量百分比濃度為12-20%；浸出后的浸出漿液用壓濾機，液固分離，得到浸出液和浸出渣；

b.將所述浸出液放入反應釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進行脫硅反應，反應溫度為60-90℃，反應時間為5-24小時，緩慢機械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機進行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應的晶種；

c.脫硅浸出液蒸發濃縮

將所述脫硅浸出液放入石墨蒸發器，通入蒸汽加熱至105-109℃開始蒸發，蒸發至石墨蒸發器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經石墨冷凝器冷凝返回利用；

d.將所述濃縮脫硅漿液放入攪拌反應釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至pH=9-13為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機進行液固分離、洗滌，得到一次富集鐵；

e.將所述一次富集鐵放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進行溶出反應，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鐵重量份比為2-5:1，反應溫度為105-109℃，反應時間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機進行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鐵；

f.將所述二次富集鐵放入反應釜中進行二次鹽酸浸出，反應溫度為40-100℃；鹽酸與二次富集鐵重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應時間為30-120分鐘，反應后的二次浸出漿液用箱式壓濾機進行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；

g.在所述二次浸出液中加入雙氧水，所述二次浸出液與雙氧水體積比為10:0.01-0.2，雙氧水重量百分比濃度為30%，攪拌2-10分鐘，得到氧化二次浸出液；

第二步，萃取鐵

a、將所述氧化二次浸出液在混合澄清槽中萃取鐵，萃取條件為：

萃取劑與所述氧化二次浸出液體積比為1-1.5:1；

萃取劑原料按照以下重量份配制：

TBP??5-7份、??仲辛醇???20-28份、??磺化煤油???15-25份；

萃取時間：5-20分鐘，萃取溫度：18-40℃；萃取后得到負載鐵有機相和萃余液；

b、將所述負載鐵有機相放入有機玻璃反萃取裝置中進行反萃取鐵，反萃取條件為：

反萃取劑：0.5mol/l的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度：20-70℃，反萃取劑與所述負載鐵有機相體積比為2-3:1，反萃取時間：5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機進行固液分離，得到氫氧化鐵固體和反萃取液；

第三步，制得氧化鐵

將所述氫氧化鐵固體在電烘箱中于105-110℃進行干燥至恒重，然后將氫氧化鐵固體在箱式電爐中焙燒，焙燒溫度為550-700℃，焙燒時間為60-120min，得到高純氧化鐵產品。

第二步萃取鐵中萃取級數為3-9級。?

第二步萃取鐵中步驟b，所述反萃取液回收后，重復利用。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果。