[發(fā)明專利]用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110225589.1
• 申請日: 2011-08-08
• 公開（公告）號: CN102390869A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王克勤;黃光勝;王寧;馬國莉;解英敏;李斌
• 申請（專利權(quán)）人: 山西同華科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

1.用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法，其特征在于按照以下步驟操作：

第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液

a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜用鹽酸溶液浸出氧化鋁赤泥，浸出的條件為：

鹽酸浸出溫度為95-105℃；

攪拌浸出時間為70-120min；

鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1；

鹽酸重量百分比濃度為12-20%；浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；

b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-90℃，反應(yīng)時間為5-24小時，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；

c.脫硅浸出液蒸發(fā)濃縮

將所述脫硅浸出液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至105-109℃開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮脫硅漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；

d.將所述濃縮脫硅漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至pH=9-13為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集鐵；

e.將所述一次富集鐵放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集鐵重量份比為2-5:1，反應(yīng)溫度為105-109℃，反應(yīng)時間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集鐵；

f.將所述二次富集鐵放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為40-100℃；鹽酸與二次富集鐵重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應(yīng)時間為30-120分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；

g.在所述二次浸出液中加入雙氧水，所述二次浸出液與雙氧水體積比為10:0.01-0.2，雙氧水重量百分比濃度為30%，攪拌2-10分鐘，得到氧化二次浸出液；

第二步，萃取鐵

a、將所述氧化二次浸出液在混合澄清槽中萃取鐵，萃取條件為：

萃取劑與所述氧化二次浸出液體積比為1-1.5:1；

萃取劑原料按照以下重量份配制：

TBP??5-7份、??仲辛醇???20-28份、??磺化煤油???15-25份；

萃取時間：5-20分鐘，萃取溫度：18-40℃；萃取后得到負(fù)載鐵有機(jī)相和萃余液；

b、將所述負(fù)載鐵有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中進(jìn)行反萃取鐵，反萃取條件為：

反萃取劑：0.5mol/l的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度：20-70℃，反萃取劑與所述負(fù)載鐵有機(jī)相體積比為2-3:1，反萃取時間：5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鐵固體和反萃取液；

第三步，制得氧化鐵

將所述氫氧化鐵固體在電烘箱中于105-110℃進(jìn)行干燥至恒重，然后將氫氧化鐵固體在箱式電爐中焙燒，焙燒溫度為550-700℃，焙燒時間為60-120min，得到高純氧化鐵產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法，其特征在于第二步萃取鐵中萃取級數(shù)為3-9級。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥制備高純氧化鐵的方法，其特征在于第二步萃取鐵中步驟b，所述反萃取液回收后，重復(fù)利用。