[發明專利]一種制備替加氟的方法無效
| 申請號: | 201110225429.7 | 申請日: | 2011-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN102285972A | 公開(公告)日: | 2011-12-21 |
| 發明(設計)人: | 陳秋云;葉亞 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C07D405/04 | 分類號: | C07D405/04 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 樓高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 替加氟 方法 | ||
1.一種制備替加氟的方法,其特征在于按照下述步驟進行:(1)稱取摩爾比為1:1至1:10的2,3-二氫呋喃和乙醇加入到燒瓶中,向其中加入溶劑四氫呋喃,其中四氫呋喃與2,3-二氫呋喃的質量與體積比計為0.7:3-1至5:10,然后再稱取占原料總質量為5-20%?的CuCl2,微波輻照250W,?25℃下反應0.6h;(2)冷卻至常溫,再加入與2,3-二氫呋喃摩爾比為3:10的5-氟尿嘧啶(5-Fu),微波輻照200-600W,其中優選最佳功率400W,反應溫度60-130℃,其中優選最佳溫度?100℃,下反應0.7h;蒸餾出低沸點溶劑后得到油狀物;用乙醚淋洗得到白色的固體,所得固體使用無水乙醇進行重結晶,即得產品。
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