[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)氨基-N,N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110225238.0
• 申請(qǐng)日: 2011-08-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102249933A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07C211/51
• 分類(lèi)號(hào): C07C211/51;C07C209/68;C07C209/38
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法。?

背景技術(shù)

由于自然界一些物質(zhì)中含有硫化物，造成采用這些物質(zhì)作為原材料的某些工礦企業(yè)，如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和制革等企業(yè)的工業(yè)廢水和廢氣中不可避免地含有硫化物或硫化氫。這些含硫物質(zhì)易散于空氣中，產(chǎn)生臭味，毒性很大，不僅污染環(huán)境，而且能與人體內(nèi)細(xì)胞色素作用，造成細(xì)胞組織缺氧，危及人的生命。因此測(cè)定硫化物含量是環(huán)保監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。

測(cè)定硫化物含量時(shí)所使用的試劑對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽在溶解性能和靈敏度方面都必須具有高質(zhì)量，否則會(huì)造成誤差大，達(dá)不到環(huán)保監(jiān)測(cè)的目的。目前已有采用甲基橙還原法制備對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽，但此方法的反應(yīng)所需溶液體積較大、中和、堿化及提取較困難，而且產(chǎn)量較少，操作煩瑣，成本高，不宜采用。?

通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專(zhuān)利文獻(xiàn)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種合成高純度對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

一種對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，包括以下步驟：?

(1)亞硝化反應(yīng)：?

將二甲基苯胺和濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，加入亞硝酸鈉水溶液，在溫度0～10℃時(shí)反應(yīng)1～1.5小時(shí)；?

所述二甲基苯胺和濃鹽酸的重量體積比為3～5∶10～18，克/毫升；亞硝酸鈉水溶液的濃度為37.5％；?

(2)還原反應(yīng)：?

向步驟(1)的反應(yīng)液中加入濃鹽酸、水和鋅粉，維持反應(yīng)溫度為20～30℃，至反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?

所述的步驟(1)中二甲基苯胺與步驟(2)中濃鹽酸的重量體積比為1∶5～5.3，克/毫升；?

所述步驟(2)中濃鹽酸與水的體積比為1∶1；濃鹽酸與鋅粉的重量體積比為15∶16∶4，毫升/克；?

(3)純化反應(yīng)：?

將步驟(2)的反應(yīng)液調(diào)解pH至14，萃取反應(yīng)液，萃取液加熱蒸去苯-水共沸混合物，殘留物減壓蒸餾得到對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺；?

(4)成鹽：?

將制得的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，在溫度40～60℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，過(guò)濾，得到的結(jié)晶經(jīng)干燥即得對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽成品。?

而且，所述的步驟(3)中的氫氧化鈉水溶液的濃度為20～25％。?

而且，所述的步驟(3)中的萃取劑為溶劑苯。?

而且，所述步驟(3)中的減壓蒸餾條件為126～130℃/14～16mmHg。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：?

1、本發(fā)明是用二甲基苯胺先亞硝化，再還原生成對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺，經(jīng)純化后再與磷酸反應(yīng)，即可制備出高純度的對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽，本制備方法具有工藝穩(wěn)定可靠、易于操作、成本低的優(yōu)點(diǎn)。?

2、本制備方法在亞硝化和還原過(guò)程中，反應(yīng)液應(yīng)用濃鹽酸保持強(qiáng)酸性，這樣可保證反應(yīng)的順利進(jìn)行，而且反應(yīng)完全徹底。?

3、本制備方法在制備對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的反應(yīng)中，所使用的溶劑為干苯，即先把苯用少量金屬鈉干燥，除水后再使用，避免苯溶劑中的微量水影響產(chǎn)品的外觀和質(zhì)量。?

4、本制備方法在制備對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽時(shí)，將對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，在溫度40～60℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，反應(yīng)液過(guò)濾后得到的結(jié)晶經(jīng)干燥即得成品，產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良、純度好、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，滿(mǎn)足環(huán)保監(jiān)測(cè)中高標(biāo)準(zhǔn)的特殊要求。?

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。?

實(shí)施例1?

一種對(duì)氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，步驟如下：?

(1)亞硝化反應(yīng)：?

在10升的三口瓶中，攪拌下加入300克二甲基苯胺和1000毫升濃鹽酸，用冰鹽冷卻至0～5℃。在強(qiáng)攪拌下，滴加180克亞硝酸鈉和300毫升水配成的亞硝酸鈉水溶液。反應(yīng)溫度維持在0～5℃。加完亞硝酸鈉水溶液后，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。?

(2)還原反應(yīng)：?

向步驟(1)的反應(yīng)液中加入1500毫升濃鹽酸和1500毫升水，攪拌下分批加入400克鋅粉，每次加入鋅粉量以鋅粉不逸出為準(zhǔn)，反應(yīng)溫度維持在25～30℃，攪拌反應(yīng)3小時(shí)，至完全反應(yīng)，溶液變成灰白色，將此溶液冷卻。?