[發明專利]一種對氨基-N,N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法無效
| 申請號： | 201110225238.0 | 申請日： | 2011-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN102249933A | 公開（公告）日： | 2011-11-23 |
| 發明（設計）人： | 何金 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C211/51 | 分類號： | C07C211/51;C07C209/68;C07C209/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 甲基 苯胺 磷酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種對氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)亞硝化反應：
將二甲基苯胺和濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，加入亞硝酸鈉水溶液，在溫度0～10℃時反應1～1.5小時；
所述二甲基苯胺和濃鹽酸的重量體積比為3～5∶10～18，克/毫升；亞硝酸鈉水溶液的濃度為37.5％；
(2)還原反應：
向步驟(1)的反應液中加入濃鹽酸、水和鋅粉，維持反應溫度為20～30℃，至反應液變為灰白色；
所述的步驟(1)中二甲基苯胺與步驟(2)中濃鹽酸的重量體積比為1∶5～5.3，克/毫升；
所述步驟(2)中濃鹽酸與水的體積比為1∶1；濃鹽酸與鋅粉的重量體積比為15∶16∶4，毫升/克；
(3)純化反應：
將步驟(2)的反應液調解pH至14，萃取，萃取液加熱蒸去苯-水共沸混合物，殘留物、減壓蒸餾得到對氨基-N，N-二甲基苯胺；
(4)成鹽：
將制得的對氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，在溫度40～60℃下攪拌至反應液析出結晶，過濾，干燥，即得對氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽成品。
2.根據權利要求1所述的對氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中氫氧化鈉水溶液的濃度為20～25％。
3.根據權利要求1所述的對氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中萃取劑為溶劑苯。
4.根據權利要求1所述的對氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的減壓蒸餾條件為126～130℃/14～16mmHg。
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