[發明專利]一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法

有效

• 申請號: 201110223687.1
• 申請日: 2011-08-05
• 公開（公告）號: CN102320997A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 丁同富;陳鐘秀;高華
• 申請（專利權）人: 丁同富
• 主分類號: C07C311/46
• 分類號: C07C311/46;C07C303/38;C01C1/242;C07C309/46;C07C303/44;C02F9/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：將乙酰苯胺與氯磺酸經氯磺化反應生成的反應液，經低溫水解后直接加入到氨水中進行氨化反應，使氯磺化反應生成的對乙酰氨基苯磺酰氯（p-ASC）生成對乙酰氨基苯磺酰胺（p-ASN），同時使水解后產生的硫酸全部轉化成硫酸銨。

2.如權利要求1所述的一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

（1）、將乙酰苯胺和氯磺酸經氯磺化反應生成的反應液冷卻到-10℃～25℃后，緩慢地滴加水進行水解反應，水解反應溫度控制為-5℃～30℃，水解反應生成的水解反應液中的氯化氫氣體用水流泵抽去；所述氯磺化反應生成的反應液體積與滴加水體積的比例為1?:?(0.05～0.40)；

（2）、在氨化反應器中，將步驟（1）所述的水解反應液直接滴加到氨化反應器的氨水中進行氨化反應：氨水的重量百分比濃度為10%～35%，對乙酰氨基苯磺酰氯（p-ASC）與氨的摩爾比為1:(8.0～20)，氨化反應溫度為-5℃～70℃，氨化反應時間為1～4小時，反應結束后經中和、過濾，水冼得固體對乙酰氨基苯磺酰胺（P-ASN），所述氨化反應器為內部裝有冷凍水盤管的夾套水冷式反應器。

3.如權利要求1或2所述的一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：它對氨化反應的反應液進行中和、過濾后，用固定床吸附法回收濾液中的對氨基苯磺酸，吸余液經濃縮、結晶、過濾、干燥可得硫酸銨。

4.如權利要求3所述的一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：所述“它對氨化反應的反應液進行中和、過濾后，用固定床吸附法回收濾液中的對氨基苯磺酸，吸余液經濃縮、結晶、過濾、干燥可得硫酸銨”包括以下步驟：

（1）、通過固定床采用吸附劑吸附濾液中的對氨基苯磺酸，吸附溫度為10℃～50℃，流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床層體積/小時；此步驟中，濾液流經固定床床層時，濾液中的對氨基苯磺酸被固定床床層吸附，經固定床床層流出的濾液為吸余液；所收集的吸余液經蒸餾除水、結晶、過濾，干燥可得硫酸銨；

（2）、用0.1～8.0倍所述固定床床層體積、重量百分比濃度為1.0～8.0%的氫氧化鈉水溶液在脫附溫度為50℃～150℃、流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床層體積/小時的范圍對吸附柱進行置換脫附，得到脫附液；所收集的脫附液，經中和、蒸餾除水、結晶、過濾、干燥可得對氨基苯磺酸；

（3）、置換脫附階段結束后，用0.1～4倍所述固定床床層體積、重量百分比濃度為1.0～8.0%的鹽酸水溶液在溫度為50℃～120℃，流速控制在0.10～5.0倍所述固定床床層體積/小時的范圍內對固定床進行洗脫，到固定床的流出液PH值為4.5～7.5時止，待固定床床層溫度冷卻到常溫后備用。

5.如權利要求4所述的一種結合廢水處理的對乙酰氨基苯磺酰氨合成方法，其特征在于：所述吸附劑為活性碳、硅膠、吸附樹脂或活性氧化鋁。