[發明專利]一種米鉑的制備方法

無效

• 申請號: 201110223210.3
• 申請日: 2011-08-05
• 公開（公告）號: CN102329338A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 普紹平;王慶琨;胡勁;叢艷偉;孫加林
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種米鉑的制備方法，其特征在于：由順式-二碘-((1R,2R)-1,2-環己二胺)合鉑(II)、硫酸銀、氫氧化鋇復分解反應生成順式-羥基-((1R,2R)-1,2-環己二胺)合鉑(II)溶液，再與正十四碳酸的正丁醇溶液反應生成米鉑。

2.如權利要求1所述的米鉑制備方法，其特征在于具體工藝步驟如下：

（1）常溫常壓下，按1g：3～5ml的固液比，將K₂PtCl₄溶于水中，按K₂PtCl₄：KI為1g：1.6～1.8g比例稱取KI，然后按1g：5～8ml的固液比，將KI溶于水中后將KI溶液在避光攪拌條件下加入到K₂PtCl₄溶液中，反應30min后，按K₂PtCl₄：（1R，2R）-1，2環已二胺為1g：0.27～0.32g比例稱?。?R，2R）-1，2環已二胺，按1g：3～5ml的液固比，將（1R，2R）-1，2環已二胺用水稀釋后加入到溶液中，反應2小時后過濾得到黃色沉淀，用水洗至濾液中性，然后用無水乙醇洗2～4次，然后在70℃條件下干燥，得到純度≥98％的Pt?C₆H₁₄N₂I₂；

（2）常壓下，按1g：5～10ml的固液比，在步驟（1）得到的PtC₆H₁₄N₂I₂中加入純化水，攪拌均勻并加熱至50～60℃，然后加入硫酸銀，控制環鉑與硫酸銀摩爾比為1：1，保溫避光反應2～5h，濾出沉淀；

（3）將所述步驟（2）所得濾液自然冷卻至室溫，再在濾液中按Pt?C₆H₁₄N₂I₂：八水氫氧化鋇為１g：0.55～0.6g比例加入八水氫氧化鋇，常壓下反應0.5～2小時，使濾液與八水氫氧化鋇反應，生成順式-羥基-((1R,2R)-1,2-環己二胺)合鉑(II)溶液；

（4）常溫常壓下，按正丁醇：正十四碳酸=10～15ml：1g的液固比，用正丁醇溶解正十四碳酸，配制正十四碳酸醇溶解液，將得到的醇溶解液加入到步驟（3）所得合鉑(II)溶液中，控制溶液中環鉑與正十四碳酸的摩爾比為1：2～2.5，在50～60℃溫度條件下反應3～5小時，得到的白色沉淀物；

（5）將步驟（4）得到的白色沉淀物分別用水和無水乙醇先后各洗滌2～4次，然后在干燥器中自然干燥，得到米鉑固體。

3.如權利要求2所述的米鉑合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中，分子式為Pt?C₆H₁₄N₂I₂的反應物，化學名稱為順式-二碘-((1R,2R)-1,2-環己二胺)合鉑(II)（環鉑），其分子量為563，結構式如下：

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