[發明專利]一種制備高品質2,4-二氯苯氧乙酸的工藝

無效

• 申請號: 201110223109.8
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102911039A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 李宗成;鄭留清;周慶江;朱正江;李瑞清
• 申請（專利權）人: 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/367
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

(1)將苯酚置于反應釜中，向其中通入氯氣，控制氯氣與苯酚按重量比為(2-3)∶10，氯化反應溫度為20-100℃，制備得到2-氯苯酚、4-氯苯酚和2，4-二氯苯酚的混合物，經氣相色譜檢測殘留的苯酚質量百分含量為0.5-1％，再控制溫度為50-100℃通入惰性氣體除去反應得到的氯化氫氣體；

(2)通過減壓精餾分離出2-氯苯酚；

(3)繼續通入氯氣進行氯化反應，控制反應溫度為30-100℃，反應至經氣相色譜檢測2，4-二氯苯酚的質量百分含量為95-99％，4-氯苯酚的質量百分含量為0.5-1％，再控制溫度為50-100℃通入惰性氣體除去反應得到的氯化氫氣體；

(4)將制備得到的2，4-二氯苯酚在堿性條件下，與氯乙酸、堿金屬化合物按摩爾比為1∶(1-2)∶(1-2)混合，控制反應溫度85-105℃制備得到2，4-二氯苯氧乙酸。

2.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(1)中所述的氯化反應的反應溫度為60-100℃，通入惰性氣體的溫度為80-90℃。

3.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(2)中所述的減壓精餾的反應溫度為110-115℃，反應壓力為30mmHg。

4.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(3)中所述的氯化反應的反應溫度為60-100℃，通入惰性氣體的溫度為80-90℃。

5.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(3)中所述的4-氯苯酚的質量百分含量為0.5-0.6％。

6.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(4)中所述的2，4-二氯苯酚、氯乙酸、堿金屬化合物的摩爾比為1∶(1.05-1.1)∶(1.05-1.1)。

7.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(4)中所述的堿性條件的pH值為8-10。

8.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(4)中所述的堿金屬化合物為堿金屬的氫氧化物或堿金屬的碳酸鹽化合物。

9.根據權利要求1所述的一種制備高品質2，4-二氯苯氧乙酸的工藝，其特征在于，步驟(4)中所述的反應溫度為95-105℃。