[發明專利]一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法以及檸檬酸的制備方法

有效

• 申請號: 201110222255.9
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102390877A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周勇;顧宗池;熊結青;滿云;盧宗梅
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00;C07C59/265;C07C51/487
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

技術領域

本發明涉及一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法以及檸檬酸的制備方法。

背景技術

檸檬酸是有機酸中第一大酸，由于物理、化學等方面的優異性能，廣泛應用于醫藥、化學、電子、紡織、石油、皮革、建筑、攝影、塑料、鑄造和陶瓷等工業領域。

國內現在檸檬酸的提取方法主要為鈣鹽法，即用一定濃度的碳酸鈣漿液與檸檬酸發酵清液反應，生成檸檬酸鈣，靜置分層，得到上層廢糖水和下層檸檬酸鈣，通過采用上排廢糖水的方式，去除其中雜質，廢糖水最終去環保處理，檸檬酸鈣固體進入下一工序進行處理，如再與檸檬酸發酵清液反應生成檸檬酸氫鈣并酸解后得到提純后的檸檬酸。

但是，在檸檬酸發酵液固液分離的過程中，為了保證檸檬酸菌體酸渣中殘留盡可能少的檸檬酸，需要對檸檬酸酸渣進行洗滌，通常使用的洗滌水是溫度為70-75℃的自來水。像這樣，使用大量70-75℃的自來水進行洗滌，不僅導致了資源上的浪費，還提高了檸檬酸的制備成本。

另外，采用鈣鹽提取法從檸檬酸發酵液中獲得檸檬酸過程中，為了保證檸檬酸氫鈣的質量，要用大量的自來水(70-75℃熱水)對檸檬酸氫鈣晶體進行洗滌，最終當洗滌水中檸檬酸含量低于1重量％時，這部分洗滌水直接排往環保處理，這在無形中加大了對環境的壓力，增加了處理成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法以及一種檸檬酸的制備方法。采用該處理方法不僅可以有效地對檸檬酸氫鈣洗滌廢水進行處理，并且還可以降低檸檬酸生成過程中對環境的壓力，減少檸檬酸生成成本，提高檸檬酸收率。

本發明的發明人意外地發現，當洗滌檸檬酸氫鈣的洗滌廢水中的檸檬酸的含量小于1重量％時，可以用于洗滌檸檬酸發酵液固液分離后的固體酸渣，對檸檬酸的后續工藝以及檸檬酸的質量沒有影響，并且還能夠提高檸檬酸產率。

即本發明提供一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水為洗滌檸檬酸氫鈣固體所產生的廢水，以一水檸檬酸計，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量小于1重量％，其特征在于，該方法包括將所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水用于洗滌檸檬酸發酵液固液分離后的固體酸渣。

本發明還提供一種檸檬酸的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)將檸檬酸發酵液固液分離，得到清液和固體酸渣，對固體酸渣進行洗滌，并將洗滌后的洗滌水和上述得到的清液合并，得到檸檬酸發酵清液；

2)將一部分所述檸檬酸發酵清液與碳酸鈣漿液在使檸檬酸發酵清液中的檸檬酸轉化為檸檬酸鈣的條件下進行第一接觸反應，并將第一接觸反應后的產物進行固液分離，得到固相檸檬酸鈣；

3)將步驟2)得到的固相檸檬酸鈣與另一部分所述檸檬酸發酵清液在使檸檬酸鈣轉化為檸檬酸氫鈣的條件下進行第二接觸反應，并將第二接觸反應后的產物進行固液分離，得到固相檸檬酸氫鈣和二次中和母液，并對固相檸檬酸氫鈣進行洗滌，收集得到檸檬酸的含量小于1重量％的檸檬酸氫鈣洗滌廢水和檸檬酸氫鈣；

4)將步驟3)得到的檸檬酸氫鈣酸解得到檸檬酸；

其中，對步驟1)中得到的固體酸渣進行洗滌所用的洗滌水為所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水。

根據本發明的方法，與現有技術相比具有以下優點：

1)將本發明的檸檬酸氫鈣洗滌廢水用作固體酸渣的洗滌水，明顯降低原水的消耗并大大降低了廢水的排放量，減輕了環保壓力，減少了環保處理費用。

2)由于本發明的檸檬酸氫鈣洗滌廢水中的檸檬酸也得到了利用，廢水排放量的減少使檸檬酸的損失也大大減少；

3)由于檸檬酸氫鈣洗滌廢水的溫度為70-75℃，與現有技術洗滌固體酸渣所需的溫度相當，因此使用檸檬酸氫鈣洗滌廢水對固體酸渣進行洗滌無需外加熱源進行加熱，降低了能源的消耗。

具體實施方式

本發明提供一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水為洗滌檸檬酸氫鈣固體所產生的廢水，以一水檸檬酸計，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量小于1重量％，其特征在于，該方法包括將所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水用于洗滌檸檬酸發酵液固液分離后的固體酸渣。

根據本發明的處理方法，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水為鈣鹽法中洗滌檸檬酸氫鈣固體過程中產生的檸檬酸的含量小于1重量％(以一水檸檬酸計)的廢水。優選所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量為0.5-0.9重量％；更優選所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量為0.6-0.8重量％。