[發明專利]一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法以及檸檬酸的制備方法

有效

• 申請號: 201110222255.9
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102390877A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周勇;顧宗池;熊結青;滿云;盧宗梅
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00;C07C59/265;C07C51/487
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

1.一種檸檬酸氫鈣洗滌廢水的處理方法，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水為洗滌檸檬酸氫鈣固體所產生的廢水，以一水檸檬酸計，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量小于1重量％，其特征在于，該方法包括將所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水用于洗滌檸檬酸發酵液固液分離后的固體酸渣。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水中檸檬酸的含量為0.5-0.9重量％。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1m³的檸檬酸發酵液，所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水的用量為0.1-0.4m³。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸氫鈣固體為鈣鹽法制備檸檬酸過程中經固液分離得到的固體。

5.一種檸檬酸的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)將檸檬酸發酵液固液分離，得到清液和固體酸渣，對固體酸渣進行洗滌，并將洗滌后的洗滌水和上述得到的清液合并，得到檸檬酸發酵清液；

2)將一部分所述檸檬酸發酵清液與碳酸鈣漿液在使檸檬酸發酵清液中的檸檬酸轉化為檸檬酸鈣的條件下進行第一接觸反應，并將第一接觸反應后的產物進行固液分離，得到固相檸檬酸鈣；

3)將步驟2)得到的固相檸檬酸鈣與另一部分所述檸檬酸發酵清液在使檸檬酸鈣轉化為檸檬酸氫鈣的條件下進行第二接觸反應，并將第二接觸反應后的產物進行固液分離，得到固相檸檬酸氫鈣和二次中和母液，并對固相檸檬酸氫鈣進行洗滌，收集得到檸檬酸的含量小于1重量％的檸檬酸氫鈣洗滌廢水和檸檬酸氫鈣；

4)將步驟3)得到的檸檬酸氫鈣酸解得到檸檬酸；

其特征在于，對步驟1)中得到的固體酸渣進行洗滌所用的洗滌水為所述檸檬酸氫鈣洗滌廢水。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述碳酸鈣漿液的配制方法包括：在攪拌下，將pH值小于或等于4的含有檸檬酸的水溶液與碳酸鈣進行第一混合，得到pH值為4.8-5.2的混合物，所述第一混合的時間不小于5分鐘；將pH值為4.8-5.2的混合物與碳酸鈣進行第二混合，得到碳酸鈣漿液。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述第一混合的溫度為40-80℃，第一混合的時間為20-30分鐘。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，所述含有檸檬酸的水溶液的pH值為1.5-4；以一水檸檬酸計，所述含有檸檬酸的水溶液中檸檬酸的含量為1-5重量％。

9.根據權利要求6所述的方法，其中，pH值為4.8-5.2的混合物與碳酸鈣的用量使得到的碳酸鈣漿液中碳酸鈣的固含量為30-50重量％。

10.根據權利要求6所述的方法，其中，所述含有檸檬酸的水溶液為步驟3)中得到的二次中和母液。

11.根據權利要求5所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述第一接觸反應的條件包括反應終點的pH值為4.5-5.4，反應溫度為70-85℃，反應時間為0.5-1.5小時。

12.根據權利要求5所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述第二接觸反應的條件包括反應終點的pH值為2-4，反應溫度為70-80℃，反應時間為2-3小時。