[發明專利]直接衍生高效液相色譜法測定水基膠中羰基化合物的方法

有效

• 申請號: 201110222193.1
• 申請日: 2011-08-04
• 公開（公告）號: CN102411034A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 吳名劍;萬小紅;劉丹;戴云輝;李紹曄;李偉
• 申請（專利權）人: 湖南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域

本發明涉及水基膠中有害成分的檢測，尤其涉及一種直接衍生高效液相色譜法分析水基膠中羰基化合物的方法。

背景技術

水基膠的應用已經發展到人們生產和生活的各個領域，然而水基膠中有害的揮發性羰基化合物對人體的健康產生很大的影響。目前對于水基膠中有害物質的檢測主要集中在苯及苯系物、鄰苯二甲酸酯類物質和醛類。關于水基膠中揮發性羰基化合物檢測方法有高效液相色譜法、氣相色譜法和溶劑萃取法，且這三種方法主要針對于卷煙水基膠中的甲醛和乙醛兩種羰基化合物。至今為止還沒有報道采用直接衍生高效液相色譜法同時水基膠樣品中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛八種揮發性羰基化合物的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種用直接衍生高效液相色譜法測定水基膠中揮發性羰基化合物的方法，該方法操作簡單，高效，準確率高，能同時檢測水基膠樣品中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛八種揮發性羰基化合物。

一種用直接衍生高效液相色譜法測定水基膠中揮發性羰基化合物的方法，包括以下步驟：

1)將水基膠樣品與2，4-二硝基苯肼酸性溶液直接發生衍生化反應，然后震蕩得到乳液，離心，取上層清液過濾；

2)濾液用高效液相色譜儀分析，采用DIONEX?Acclaim?Explosives?E₂柱(5μm?4.6×250mm粒徑)，用水和乙腈作為流動相進行二元梯度洗脫，流速為1.2mL/min，進樣體積10μL，采用二極管陣列檢測器，檢測波長為365nm，色譜柱溫度為35℃；所述的二元梯度洗脫程序為：水-乙腈的比例，0min時為50∶50，25min時調整到40∶60，35min時為20∶80，40min時為10∶90，45min到50min為50∶50；

3)使用苯腙標準品保留時間和單標進樣結合定性，由峰面積與濃度成正比的關系用外標法定量。

所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液濃度為80μg/mL，酸度為磷酸含量為3‰。

所述的衍生反應過程如下：每20mL所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液中加入0.5g(精確至0.0001g)水基膠樣品，再加入5.0mL乙腈，500～1500r/min，震蕩20min。取震蕩后的乳液10mL于離心管中，用12000r/min的速度離心20min，然后取1mL上清液過0.45μm的有機濾膜，用高效液相色譜分析。

所述的揮發性羰基化合物包括：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛。

所述的2，4-二硝基苯肼酸性溶液配制方法如下：稱取0.0800g(精確至0.0001g)分析純的2，4-二硝基苯肼固體于1000mL容量瓶中，用乙腈溶解，加入3mL磷酸，用乙腈定容。

本發明的一種用2，4-二硝基苯肼酸性溶液直接與水基膠樣品中的揮發性羰基化合物發生衍生反應生成苯腙，經高速離心去除乳液中的顆粒性和不溶性雜質后，用0.45μm的有機濾膜過濾，采用高效液相色譜測定水基膠中腙的含量而推算出羰基化合物含量的方法。

本發明的水基膠種類包括水基淀粉膠黏劑、纖維素與蛋白質類膠黏劑、水基聚乙烯醇膠黏劑、乙酸乙烯類水基膠黏劑、丙烯酸系水基膠黏劑、熱固性樹脂水基膠黏劑和水基橡膠膠乳膠黏劑等。

首先本發明由于采用直接衍生的前處理方法分析水基膠中的羰基化合物，避免了液-液萃取和固相萃取等多步驟導致的目標化合物萃取不完全，使樣品中的分析物充分與衍生化試劑發生反應；其次本發明的前處理方法中未采用稀釋的操作，這相當于一個樣品的富集過程，能有效的提高測定的精密度，減少平均偏差；再次本發明操作步驟簡單，快速，能有效的應用于實際生產中。

附圖說明

圖1為水基膠樣品測定色譜圖；

圖2為本發明所檢測的八種物質混合標樣分離色譜圖。

具體實施方式

下面結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。

實施例1

1.衍生化試劑的配置：稱取0.0800g(精確至0.0001g)分析純的2，4-二硝基苯肼固體于1000mL容量瓶中，用乙腈溶解，加入3mL磷酸，用乙腈定容。最終濃度為80μg/mL，在10℃左右儲藏，有效期為三個月。